近十几年以来，，随着医学技术的发展，，钛合金被宽泛利用于骨科医学的代替、、、矫形、、、固定等[1-4]。。其中TC4钛合金因强度比高、、、易于加工被宽泛利用于骨科植入资料，，如人为骨、、、人为关节、、、齿根、、、骨板、、、骨钉等[5-6]。。然在使用过程中发现，，TC4钛合金在部门宿主骨植入后由于耐磨性差，，产生的碎屑会导致组织败坏，，不利于骨细胞的成长，，引起无菌性松动和炎症反映等[7-9]。。同时，，TC4在组织中可能有 Al3+和 V5+等有毒金属离子的开释，，引起部门免疫职能受损、、、过敏和中毒，，导致TC4钛合金在医学骨科植入领域受到肯定限度[10-11]。。为此，，通过改性技术在TC4理论沉积涂层以改善TC4的生物相容性，，其中，，金属钽（Ta）拥有较高的成骨机能[12-14]，，可诱导成骨细胞的分化，，推进骨融合，，已被开发利用于整形外科和其他外科学科[15]。。然而，，Ta 资料因其价值昂贵、、、密度大、、、加工难题，，利用受到肯定限度[16-18]，，故时时被用作理论改性的涂层。。

目前，，在TC4理论沉积 Ta 涂层技术方面做了好多工作，，就涂层技术而言蕴含等离子喷涂、、、溶胶-凝胶法、、、激光熔覆以及化学气相沉积和物理气相沉积 [19-24]。。然而与其他技术相比，，物理气相沉积镀膜技术沉积出的钽薄膜在质量和界面结合强度方面阐发出优良的机能[1]，，因而，，物理气相沉积镀膜技术是制备医用涂层的梦想方式，，为了获得钽涂层的优异机能，，好多工作者重要是对沉积钽薄膜过程进行改善。。

Gladczuk 等[25]发现了在基体温度为 400 ℃时可制备出纯的 a-Ta，，划痕尝试测试出其临界载荷为 29 N。。Myers 等[26]发现了当沉积厚度为 5~7 ?m 且沉积温度超过 365~375 ℃时，，有一个 β→α 相变。。此外，，Rahmati等[18]发现了 300、、、400、、、500 ℃退火温度下的（TaO）涂层，，在退火温度 500 ℃时拥有最高的临界载荷（1.907 N）和硬度值（535.5HV），，Yu 等[10]在TC4上沉积 Ta 薄膜并在 900、、、950、、、1 000 ℃热处置温度下，，发此刻退火温度 950 ℃时的钽涂层有较好的血液相容性和耐侵蚀性。。综上可知，，对沉积的涂层做进一步的退火处置，，可使涂层与基体之间产生相互扩散，，降低界面应力，，推进涂层结合强度的提高。。同时改善了涂层的微观结构，，使组织越发致密均匀，，有利于提高涂层的综合机能。。这些尝试成就为进一步改善涂层机能提供了很好的理论基础嘉拷寮，，然而，，值得指出的是，，固然在TC4上沉积钽涂层后有进一步做热处置扩散，，但所得出的结论，，对钽涂层的结合强度和生物相容机能还存在提高的潜力。。分歧温度的热处置能够调控涂层与基体之间的扩散趋向，，从而改善涂层的结合强度和生物相容机能，，通过设定合适的热处置温度，，肯定水平上能够很好地提高涂层的机能。。

为此，，本尝试凭据调查所得的 Ta-Ti 的二元相变温度临界点，，设置了肯定梯度的退火温度，，这是由于在 a?β 多晶相变温度上，，随着 Ta 含量的增长，，能够不变 β-Ti，，有利于 Ta-Ti 的结合越发不变。。同时，，设定合适的退火温度，，可使涂层与基体之间的扩散越发合理，，有利于提高涂层的结合强度，，进而有效克制有毒元素的溢出，，提高涂层的生物相容机能。。因而，，本文选取了磁控溅射技术在TC4基体和载玻片上沉积肯定厚度的 Ta 涂层，，经过合适的退火温度，，使涂层Ta 元素与基体之间相互扩散，，以提高涂层的附着力，，同时克制TC4有毒金属离子的开释，，并对涂层的理论描摹、、、相结构、、、结合力、、、纳米硬度、、、耐磨性、、、耐侵蚀性和生物相容性进行了表征。。

1 、、、尝试

1.1 资料

尝试所用的TC4基体资料是从宝钛集团有限公司采购的，，尺寸为（? 25 mm × 1 000 mm），，选取电火花线切割技术在TC4合金棒材上切出 2 mm 厚的样品（? 25 mm× 2 mm），，并使用玻璃片（20 mm × 10 mm ×0.5 mm）作为参照。。用 100#—2000#砂纸对TC4样品进行逐级打磨，，将TC4样品和玻璃片在丙酮和乙醇中超声洗濯 10 min，，以去除油污以及其他残留的传染物，，并在干净室环境吹干，，备用。。

1.2 涂层的制备与热处置

样品制备好后，，将TC4基体和玻璃片放入真空腔中，，腔体抽至真空<1×10–3 Pa，，靶源选取从中诺新材（北京）科技有限公司采购的圆形 Ta 靶材，，尺寸为（? 100 mm × 5 mm、、、纯度 99.95%）。。通过 Ar+等离子体对样品及靶材进行离子洗濯 30 min（Ar 气压力0.35 Pa，，Ar 气流速 70 mL/min），，样品理论的中心到靶中心的距离为 100 mm。。样品在样品台上旋转（旋转速度 30 r/min），，以获得均匀散布的 Ta 涂层，，丈量沉积温度的热电偶搁置在 2 mm 厚的不锈钢样品盘背面。。沉积温度设定为 180 ℃，，在基底上的负偏压设置为 150 V（直流，，DC），，溅射电流和功率别离设置为1 A、、、400 W。。通过功夫节制镀膜厚度，，本钻研制备4.3 ?m 厚度的 Ta 涂层。。

通过热处置，，使涂层与基体之间的元素进行相互扩散，，提高涂层与基体之间的结合力。。镀膜后的样品置于真空热处置炉内，，抽至<1.0×10–3 Pa，，而后以5/min℃的速度加热，，每升高 300 ℃，，恒温 5 min 后持续上升，，直至达到设定的温度。。退火温度别离为650、、、750、、、850 ℃，，退火功夫为 5 h，，退火实现之后样品随炉冷却。。

1.3 微观结构及力学机能测试

涂层厚度是通过理论概括仪丈量玻璃片上镀层的掩模台阶，，涂层横截面微观结构和元素散布通过扫描电子显微镜（SEM，，Sirion200，，美国）和设备附带的能量色散谱仪（EDS）附件来确定。。X 射线衍射仪（XRD，，D8 ADVANCE DAVINCI，，电压 40 kV，，Cu Kα，，扫描步长 0.02°）用于检测涂层的微观结构。。涂层硬度（H）和弹性模量（E）通过纳米压痕仪（G200，，美国）丈量，，压入深度 2 ?m，，泊松比设定为 0.34，，每个样品在 6 个分歧的地位上测定并对了局进行均值推算。。利用划痕仪（CSM Revetest，，中国）使用AN-232 型压头钻研 Ta 涂层与TC4钛合金基体之间的附着强度，，载荷力从 1 N 线性增长到 50 N，，划痕长度 5 mm，，速度 1 mm/min，，每个样品划痕 2~3 次，，纪录摩擦力和声发射信号得到临界载荷 Lc，，并观察涂层的磨破临界点和磨损轨迹。。选取高温摩擦磨损试验机（UMT-3，，美国）丈量涂层的摩擦机能，，磨球为GCr15 轴钢球（? 6 mm），，磨球以 5 mm/s 的速度在试样理论进行往复活动，，行程 5 mm，，法向载荷为 1.8 N，，功夫 300 s，，频率 5 Hz，，每个样进行 2~3 次测试，，尝试中的摩擦因数是在摩擦磨损测试期间由附着在摩擦计臂上的传感器纪录，，并通过 Shortcut to Viewer数据处置软件进一步处置获得的。。

用电化学检测系统（AUTOLAB，，荷兰）进行电化学尝试，，将待测样品非测试理论用热熔胶密封，，只保留沉积 Ta 涂层的理论（面积为 4.91 cm²）作为工作电极，，侵蚀介质为仿照体液（SBF），，选取三电极系统，，饱和 Ag/AgCl 电极和 Pt 电极别离作为参比电极和对电极。。以 5 mV/s 的扫描速度在–1.2~0.6 V 的电位领域采集动电位极化曲线，，通过 Tafel 外推法得到侵蚀电位。。

选取 MTT 比色法进行细胞毒性尝试，，使用 90%高糖造就基（DMEM）+10%胎牛血清（FBS）+1%青霉素-链霉素配制细胞造就液，，小鼠胚胎成骨细胞（MC3T3-E1）在 25 cm2 正方透气盖斜口细胞造就瓶中造就，，将造就瓶置于 37 ℃含 5% CO2 的湿润造就箱中。。

在细胞尝试之前，，所有样品用 75%酒精洗濯，，并在真空室中干燥过夜，，而后在干净工作台上用紫外线灭菌 1 h，，试样理论积（cm²）与 DMEM 溶液体积（mL）的比值以 2∶3 装入 100 mL 离心管中静置 3 h，，取出试样，，参与 DMEM 配制 100%、、、50%、、、25% 3 种分歧的浸提液，，放在冰箱备用。。

选取 MTT 比色法对裸钛合金基体及涂覆 Ta 涂层的浸提液进行细胞毒性钻研，，MC3T3-E1 细胞接种在96 孔细胞造就板上，，接种密度为 105 /mL，，置于造就箱 1 h，，用分歧浓度的浸提液代替原有的细胞造就液，，在 1、、、2、、、3 h 后，，各孔参与 10 ?L MTT，，静置 4 h，，各孔吸出造就液，，参与 150 ?L 的二甲基亚砜，，在避光下，，轻轻水平振荡 96 孔板，，并用酶标仪测其吸光度值（λ=550 nm），，细胞相对增值率（RGR）按下列公式推算：：

式中：：AODt 为尝试组的吸光度值；AODn 为阴性对照组的吸光度值。。

2 、、、了局与会商

2.1 钽涂层的理论微观描摹

图 1 描述了分歧退火温度下钽涂层的理论 SEM描摹，，从图 1a 中能够看出，，室温下钽涂层拥有极度有限的微孔的略微致密的微结构，，该微孔可能是溅射原子能量不及够高以及沉积过程中的阴影效应共同作用所导致的。。而随着退火温度的升高，，涂层理论显示出致密的微结构，，没有显著的微孔，，这是由于随着基体温度的升高，，有利于涂层原子进行迁徙，，可克服阴影效应填充涂层中的空穴，，从而获得越发致密的涂层。。这有利于为TC4基体提供优良的屏蔽作用，，有效预防侵蚀离子的侵蚀。。当退火温度提高到 850 ℃时，，涂层理论出现大量的微孔，，这注明在较高温度下对钽涂层进行退火，，将造成钽涂层结构的恶化，，不利于涂层的防护。。

2.2 钽涂层的横截面描摹及能谱分析

图 2 显示了 4.3 ?m Ta 涂层横截面描摹和相应元素散布，，从图 2a 能够看出，，Ta 涂层与TC4钛合金基体之间存在显著的界面，，界面中并未发现微裂纹和空地，，批注沉积质量优良。。在退火温度为 650 ℃时，，并没有显著看到 Ta 涂层和 Ti 基元素的相互扩散（图2b），，而随着退火温度的提高显著出现了扩散过渡层（图 2c~d），，涂层中的钽元素和基体 Ti、、、Al、、、V 之间的元素相互扩散，，这有助于提高它们的化学亲和力，，从而降低界面应力并增长界面的结合机能。。图 2c 相较于图 2d 而言，，钽涂层与基体元素之间的扩散水平较小，，钽涂层并未延长到基体深处，，仅观察到钽涂层与 Ti 基元素之间的初始扩散，，EDS 分析显示 Ta 原子向内扩散，，Ti、、、Al、、、V 原子从基体向外扩散，，形成相互扩散的趋向。。而在图 2d 涂层中的钽元素扩散严重，，已然到基体深处。。由于相邻层中元素含量扩散的梯度变动较小更有助于降低结合界面的应力，，从而提高涂层与基体之间的结合强度，，因而，，可知在 750 ℃下的退火温度更有利于提高涂层的结合强度。。

2.3 钽涂层的物相结构

图 3 显示出TC4钛合金与 Ta 涂层经过分歧热处置后的 XRD 图谱，，了局批注，，涂层初始拥有 a 型的体心立方晶格结构和 β 型的亚稳态四方结构，，并未发现基体的衍射峰，，批注沉积的钽涂层散布均匀，，质量好。。随着热处置温度的提高，，β-Ta 相的（002）面衍射峰高逐步降低，，而 a-Ta 相的（110）面衍射峰高逐步增长。。上述的变动可能是由于热处置过程引起的涂层从 β-Ta→a-Ta 产生了相变[27-29]，，使 β-Ta 峰减弱，，而 a-Ta 峰加强。。由于 β-Ta 较 a-Ta 更有利于提高涂层的硬度值和弹性模量值，，批注室和善 650 ℃的退火温度更有利于提高涂层的硬度值。。而在退火温度750 ℃和 850 ℃时，，别离出现很强的 a-Ta（211）面和（110）面的衍射峰，，阐发出拥有择优取向，，其中（110）面微晶（结构）的形成可能有助于削减磨损量，，并提高涂层的耐磨性[30-32]。。

2.4 Ta 涂层的力学机能

图 4a 和图 4b 别离显示了通过纳米压痕尝试测定试样的硬度值（H）和弹性模量值（E），，从图 4 中可知，，TC4钛合金基体的硬度值和弹性模量值相对较小，，随着退火温度的升高，，TC4基体的硬度值和弹性模量值出现递增趋向。。而与其相比，，涂覆及热处置过的钽涂层试样的硬度值和弹性模量值都高于基体，，显著提高了基体的硬度值。。随着退火温度的提高，，涂层试样的硬度值和弹性模量值先递增后递降，，且在室和善 650 ℃的退火温度下，，涂层的硬度值和弹性模量值较大，，是TC4钛合金基体的 2~3 倍，，这与 XRD 所得了局一致，，拥有强的 β-Ta 峰更有利于提高基体的硬度值。。然而，，随着退火温度进一步升高，，涂层的硬度值和弹性模量值显著降低，，这是由于在 750 ℃和850 ℃退火温度下的涂层产生了从 β-Ta→a-Ta 的相变过程，，从而使 β-Ta 峰强减弱，，而 a-Ta 峰逐步加强，，导致涂层的硬度值和弹性模量值降低，，这更靠近于植入体梦想的力学机能数据，，医用钛合金植入体梦想的力学机能是与人体骨骼匹配的，，人体骨骼的弹性模量是 10~30 GPa。。据文件调查可知，，钻研者在TC4上沉积的单质钽涂层的硬度值和弹性模量值为(6.55±1.1)~(16.1±4) GPa 至(123.4±11)~(210±15) GPa，，与之相比，，本尝试沉积的钽涂层的硬度值和弹性模量值巨细与之前的钻研根基一致，，硬度值为（8.63 GPa），，弹性模量值为（182.97 GPa）。。

2.5 钽涂层的附着力

图 5 显示了划痕仪测试曲线以及涂层破损时临界载荷地位的理论描摹，，图 5a 暗示热处置前的划痕失效载荷，，图 5b~d 显示了钽涂层在退火温度 650、、、750、、、850 ℃的临界载荷和滑动距离。。在图 5a 中，，观察到涂覆TC4试样划痕两侧的涂层脱落，，露出出大面积的基体，，其临界载荷 Lc 较小为 6.47 N，，批注 Ta的结合强度为 6.47 N，，批注在室温下涂层的结合强度不是很好。。而在 650 ℃和 750 ℃退火温度下涂层的结合强度显著提高，，别离达到了 16.32 N 和 20.82 N，，这与 SEM 及 EDS 尝试所得的了局一致。。即 Ta 元素与基体元素之间的相互扩散趋向小，，有助于降低界面应力，，提高了涂层与基体之间的结合强度。。而随着热处置温度进一步提高，，涂层的结合强度显著降低，，从涂层的横截面扫面了局亦可知，，涂层与基体之间的相互扩散层过大，，不利于涂层结合强度的提高。。由此，，可知涂层在肯定的退火温度下有助于提高涂层与基体之间的结合强度，，了局批注，，涂层在 750 ℃退火温度下拥有最佳的结合强度。。

2.6 摩擦机能

图 6 显示出涂覆钽涂层TC4试样在分歧热处置温度下的摩擦曲线图，，从图 6 中可观察到，，袒露TC4钛合金的摩擦曲线颠簸幅度大，，且均匀摩擦因数值（COF）大，，显示出较差的摩擦机能，，这是由于在干滑前提下，，袒露TC4理论产生摩擦热，，使合金理论软化，，增大了摩擦理论积，，而与之相比，，涂覆及热处置过的TC4试样的摩擦曲线颠簸幅度显著降低，，且COF 值亦减小，，显著提高了基体的耐磨机能，，其中，，在 750 ℃退火温度下涂层的摩擦曲线颠簸幅度最小，，曲线不变，，阐发出较优异的摩擦机能。。这可能是由于涂层理论拥有较好的结合强度，，可能预防涂层大面积脱落，，削减摩擦理论积，，从而提高涂层的摩擦机能。。

2.7 涂层的电化学侵蚀机能测试

图 7a 为袒露及涂覆钽涂层TC4试样经分歧热处置温度后在 SBF 溶液中的电化学动电位极化曲线，，图 7b 为对应的奈奎斯特图。。表 1 给出了侵蚀尝试测得的了局，，侵蚀电流密度 J_corr 和侵蚀电位 E_corr 是通过塔菲尔外推法从极化曲线获得的。。了局批注，，袒露TC4钛合金显示出较大的侵蚀电流密度及较小的侵蚀电位，，阐发出较差的耐侵蚀性。。然而，，经涂覆及退火过的TC4试样阐发出较小的侵蚀电流密度，，显著提高了TC4的耐侵蚀性，，且在 750 ℃退火温度下的钽涂层拥有最小的侵蚀电流密度（2.655×10^–4 mA·cm^–2），，阐发出优异的耐侵蚀性。。从 SEM 及划痕尝试了局可知，，该退火温度下的涂层越发致密，，没有显著的微孔，，拥有最佳的结合强度，，可降低涂层理论的孔洞缺点，，故障侵蚀溶液通过涂层的蹊径作用，，从而提高基体的耐侵蚀性[33-34]。。为了进一步说明经分歧热处置后的涂层对TC4钛合金耐侵蚀性的影响，，测试了涂层与未涂覆钛合金的电化学阻抗谱。。从图 7b 中观察到，，随着退火温度的升高，，试样的曲率半径出现递增的趋向，，且在 750 ℃退火温度下的曲率半径较大，，阐发出较好的耐侵蚀性，，所得了局与极化曲线一致，，批注在750 ℃退火温度下的钽涂层拥有优异的耐侵蚀性。。而在 850 ℃退火温度下涂层的曲率半径最大，，可能是在较高的温度下，，涂层理论产生氧化形成一层氧化层，，而在没有增长电压的情况下，，氧化层更容易起到绝缘作用，，使测得了局偏大。。

2.8 细胞相容性

图 8 显示了细胞接种在分歧试样的浸提液上 1、、、2、、、3 h MC3T3-E1 细胞的相对增值率（R_RGR），，通常而言，，在 R_RGR≥75%，，以为试样对细胞没有毒性。。从图 8 可知，，基体在 100%浸提液下的细胞增值率RRGR<75%，，显著拥有肯定的细胞毒性，，这可能是由于钛合金基体中有 Al3+和 V5+等有毒金属离子的开释所导致的。。而涂覆及热处置过的涂层试样的 R_RGR>75%，，显著高于基体，，批注这些试样对细胞根基没有毒性，，且在 750 ℃和 850 ℃退火温度下的钽涂层的R_RGR>80%，，批注细胞数量更多，，细胞活性更好，，注明在 750 ℃和 850 ℃退火温度下的钽涂层试样更受细胞的青睐，，并对细胞阐发出优良的亲和性，，显著提高了TC4的细胞相容性。。

3、、、 结论

1）结构上相对退火前的钽涂层组织结构变得越发致密均匀，，当退火温度提高到 850 ℃，，涂层理论微观结构变得不致密，，β-Ta 峰强随着退火温度的提高而减弱，，而 a-Ta 峰强则加强。。

2）涂层受退火温度的影响，，分歧退火状态的涂层力学机能各不一样。。其中，，拥有强 β-Ta 峰的 650 ℃退火涂层的硬度和弹性模量值最高。。750 ℃退火涂层因合适的扩散层和致密的微观结构，，其结合强度最大，，耐磨性和耐侵蚀性最好。。经 850 ℃退火后，，涂层因扩散层过大及较多的微孔缺点，，其硬度值和结合强度最低，，耐侵蚀机能最差。。

3）退火后钽涂层的 R_RGR 值显著提高，，且在退火温度 750 ℃和 850 ℃下的 R_RGR 值相对较高，，阐发出优良的生物相容性。。

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