亚稳β型钛合金拥有高比强度、、优异抗委顿性、、耐侵蚀等利益,被宽泛利用于航空航天、、汽车工业等领域[1-3]。对于亚稳β型钛合金而言,其一系列良好机能重要取决于热处置过程中β基体析出的亚稳过渡相或不变α相的散布、、状态、、体积分数和尺寸[4-6]。

当热处置温度较低时,亚稳β型钛合金通常优先形成亚稳等温ω相,亚稳等温ω相通常为降低力学机能的不利成分,但这些ω相能够通过等温时效转变为其他亚稳相或平衡的α相,在基体中均匀、、弥散析出,从而使合金得到显著的强化[7-8]。但钛合金相变和微观组织演变是复杂多变的,因而,为了获得综合机能优良的合金,有必要对亚稳β型钛合金低温热处置过程中相变行为进行深刻的钻研。

对β型钛合金而言,冷轧变形是其最重要的利用方式,但其在冷轧过程中会形成大量位错,在变形较大时还出现了肯定亚结构,引起合金点阵畸变和晶格扭曲[9-10]。冷变形过程形成的晶体缺点必然会对后续热处置过程产生肯定的影响,但有关钻研重要集中在冷轧变形对次生α相的影响法规上[11-13]。

Ti-B20合金是西北有色金属钻研院以“临界钼当量前提下的多元强化”为准则设计的轻质高强亚稳β型钛合金,是作为航空航天等工程领域结构件的潜在资料而研发的[14-15]。作为一种新型的亚稳β型钛合金,目前关于该合金的钻研重要集中在等温压缩变形、、热轧成型过程中的组织演变及其对力学机能的影响方面[16-18]。为了提高该合金的综合力学机能,推进合金的开发利用,本文将冷变形与低温时效技术相结合,对其低温时效过程中的相变法规发展钻研。

1、、尝试资料及步骤

本尝试选取的资料为通过真空自耗电弧炉熔炼后铸造的高强亚稳β型Ti-B20合金。为相识除铸造应力,获得均匀的单β相组织,对铸造棒材进行850℃固溶处置,功夫为1h,保温实现后水淬冷却至室温(缩写:WQ)。随后对固溶试样进行变形量为10%和50%的室温轧制变形处置。为了钻研冷轧变形对Ti-B20合金低温时效相变行为的影响,从固溶板材和50%冷轧变形量板材(别离简称为ST和CR50)上切取相宜尺寸的试样,选取电阻炉进行时效处置,时效温度为300~450℃,保温功夫为1~4h。

同时,为了进一步钻研ω→α相变,凭据有关钻研,在时效温度为300和350℃时,增长了部门10%冷轧变形量试样(CR10)。海
：辖鸬娜却χ霉ひ帐疽馔既缤1所示,具体时效工艺参数如表1所示。

利用RukerD8Advance型X射线衍射仪(XRD)对分歧工艺下的合金相组成进行测定,选取Gx51型光学显微镜(OM)、、SUPRA40型扫描电镜(SEM)、、G2F20型透射电镜(TEM)对固溶态、、冷轧态实时效处置的合金试样的组织描摹进行观察。

2、、了局与分析

2.1　固溶及变形试样的物相分析

固溶态Ti-B20合金及经过分歧变形量冷轧后的板材XRD图谱如图2所示。由图2可知,ST试样、、CR10及CR50试样均由单一β相组成,合金在冷轧过程阐发出较高的相不变性,没有产生孪晶或者相变。

2.2　300℃时效过程中物相及组织演变

图3为分歧状态Ti-B20合金经300℃时效后的XRD图谱。由图3(a)可知,ST试样在300℃时效1h后,XRD图谱中只有β相衍射峰,对应于(110)β、、(200)β和(211)β,没有观察到ω和α相所对应衍射峰,注明此时合金依然由单一β相组成。其时效功夫耽搁至2h时,衍射峰强度产生了肯定变动,但种类没有产生变动,注明此时依然没有达到ω和α相析出前提。随着时效功夫进一步耽搁至4h,衍射峰种类产生了显著变动,除了β相所对应的衍射峰外,还出现了ω相所对应的衍射峰,但β相所对应的衍射峰较强,批注此时产生了β→ω转变,但试样组织依然以β相为主。图3(b)为CR10试样和CR50试样在300℃时效1h后的XRD图谱,其衍射峰种类与ST试样在300℃时效1h后的存在显著的区别。

CR10试样时效1h后,XRD图谱中除了β相所对应的衍射峰外,还存在(220)ω所对应衍射峰,注明此时基体β相和析出相ω共同存在。对于CR50试样,其在时效1h后,ω相所对应衍射峰显著减弱,出现了α相所对应衍射峰,注明此时产生了ω→α转变。

对比分歧状态Ti-B20合金在300℃时效后的XRD图谱可知:ST试样在300℃时效2h后依然只有单一基体β相,4h后才看到显著存在的ω相。而CR10试样,在300℃时效1h后,组织中已出现了ω相,而CR50试样,在300℃时效1h后,组织中不只有ω相,还出现了α相,同时ω相相比于CR10试样有所减弱。由此能够注明:冷轧变形对低温时效过程

相变的产生拥有较大的影响,且变形量越大,影响越大。

其时效温度较低时,合金相变驱动力不及,基体β相无法直接析出α相,必要先析出中央相称温ω相[19-20]。海
：辖鹪诶湓变形过程中,存在肯定的晶体缺点,能够有效地降低β→ω和ω→α的形核势垒,推进相变的产生,且变形水平越大,相变越快,导致CR50试样在时效1h后已显著地存在α相。

为了进一步分析300℃时效过程中合金相变行为及其析出相描摹和散布,选取透射电镜(TEM)对ST试样和CR10、、CR50试样进行微观组织观察。图4为ST试样经300℃时效分歧功夫后的TEM描摹。对于时效2h后的ST试样,由明场像(图4a)和[111]β晶带轴的选区衍射花腔(图4b)可知,此时组织中只存在β基体,但通过暗场图像,观察到少量ω相,注明此时ST试样产生了β→ω转变,但析出相过于藐小且其数量较少,其较弱衍射信息被基体覆盖,其选区电子衍射(SAED)黑点中只看到基体对应黑点。由图4(d)可知,ST试样在300℃时效4h后,基体上散布着肯定量的藐小析出相,图4(e)对应于图4(d)在[011]β晶带轴下的选区电子衍射花腔,从图中观察到在1/3和2/3{112}β地位存在衍射黑点,凭据有关文件可知,这些衍射黑点是由ω形成的[21-23]。图4(f)为图4(e)中虚线圆圈象征的ω相所对应的暗场描摹,从图中能够观察到,大量藐小的ω相弥散散布在β基体中。ω相和β相之间的位向关系为:(0220)ω∥(011)β,二者之间的这种位向关系与Chen等[24-26]关于β型钛合金的钻研了局是一致的。

图5为CR10试样和CR50试样在300℃时效1h后的TEM描摹。对于CR10试样,从[110]β晶带轴下选区电子衍射花腔(图5a)可知,在β相衍射黑点的1/3和2/3地位处存在ω相衍射黑点,注明此时基体上已经有ω相存在。虚线圆圈ω1和实线圆圈ω2相所对应的暗场像描摹如图5(b)和5(c)所示,少量析出相散布在基体中,其尺寸极度藐小,不甚显著。图5(d)为[111]β晶带轴下选区电子衍射花腔,由图可知,此时合金组织中不存在析出相α。对于CR50试样,在[110]β晶带轴下的选区电子衍射花腔中,除了β所对应衍射黑点(图5e中实线方框区域)外,还存在ω相所对应衍射黑点(图5e中虚线圆圈区域),同时,在β相衍射黑点的1/2处存在很弱衍射黑点迹象(图5e中实线圆圈区域),可能为α相所对应的衍射黑点,但由于时效功夫较短,不甚显著。图5(f)为图5(e)中虚线圆圈处对应的暗场像,基体上散布着肯定量的析出相,同时析出相的数量和尺寸较图5(b)和5(c)中有所增长。

图5(g)为疑似α析出相地点区域的高分辨透射电镜(HRTEM)图像,确认了图5(e)中实线圆圈处为α析出相所对应衍射黑点,证实了CR50试样300℃时效1h后,合金组织中存在α析出相。

2.3　350℃时效过程中物相及组织演变

图6为分歧状态Ti-B20合金经350℃时效后的XRD图谱。通过图6(a)可知,ST试样在350℃时效1h后,合金中以β相为主,同时出现了(220)ω相,注明此时已经产生了β→ω相的转变,但是ω相所对应的衍射峰很弱,暗示ω相的含量很小,这是由于此时相变刚刚起头,转变量很少。其时效功夫耽搁至2h时,ω相所对应的衍射峰有所增长,注明随着时效功夫的耽搁,β→ω相变不休产生,ω相含量不休增长,随着时效功夫的持续耽搁,ω析出相的含量持续增长。对比ST试样在300℃和350℃时效下XRD图谱可知,时效温度的升高,加快了ω相的形核析出。

图6(b)为CR10试样和CR50试样在350℃时效1h后的XRD图谱。由图6(b)可知,CR10试样时效1h后,除了β所对应衍射峰外,还出现了(220)ω和(110)α所对应的衍射峰,即此时合金相组成为β+ω+α,注明此时合金中β→ω和ω→α两种相变均有产生,且ω→α相变还未实现。对于CR50试样,在350℃时效1h后,XRD图谱中只出现β相和α相所对应的衍射峰,注明此时合金相组成为β+α,相比于CR10试样,不只(110)α相所对应的衍射强度有所加强,还出现(100)α相所对应衍射峰,注明此时α相的含量高于CR10试样。冷轧试样在350℃时效过程中物相变动与300℃时效过程中物相变动法规类似,即冷轧变形推进了时效过程中析出相的形核析出,加快了β→ω和ω→α的转变过程,且变形量越大,推进成效越强。

图7为ST试样经350℃时效分歧功夫后的TEM描摹。其时效功夫为1h时,由明场像能够看出(图7a),β基体平散布着肯定量析出相,但是不甚显著,通过图7(b)中[011]β晶带轴的选区衍射花腔能够确定,此时合金中除了β基体,还存在着肯定量的ω析出相,但是ω衍射黑点不太清澈,这是ω含量过少导致的。图7(c)为图7(b)中虚线圆圈区域所对应的暗场像,从中能够看出,β基体散布着肯定量的藐小ω相,由于时效功夫较短,析出相的散布不太均匀,且尺寸很小。图7(d)为析出相所对应的HRTEM图像,图7(e)为7(d)中白色方框区域的傅里叶转换(FFT)图,在图上能够显著地看到ω和β所对应的衍射黑点,即ω和β共存,HRTEM图及FFT图再次验证了ω的存在。ST试样经过2h时效处置后,如图7(f)~7(h)所示,其描摹和时效1h类似,均为β基体上散布着肯定量的藐小ω相,但是由于时效功夫耽搁,β→ω相调换加充分,组织中ω相含量更多,其描摹越发显著。

图8(a~e)为CR10试样在350℃时效1h后的TEM描摹。由图8(a)明场像能够看出,β基体平散布着肯定量析出相,成球状和针状。图8(b)为CR10试样[011]β晶带轴的SAED,从图中能够看到,和CR10试样300℃时效1h后的SAED黑点类似,在1/3{112}β、、2/3{112}β和1/2{112}β处出现衍射黑点,凭据前文及有关文件可知,1/3{112}β、、2/3{112}β处的黑点为ω相所对应的,1/2{112}β处的衍射黑点为α相所对应的黑点,衍射黑点确认了此时存在两种析出相,合金相组成为β+ω+α。图8(c)为图8(b)中用虚线圆圈区域ω1衍射黑点的暗场像,图8(d)为图8(b)中用实线圆圈区域ω2衍射黑点的暗场像,由两图可知,ω1和ω2状态是一样的,均为藐小的球状,但是二者的排布方向有肯定差距,出现约为60°夹角,这也与衍射斑纹之间的夹角是一致的,注明此时ω相出现了两种择优取向(ω1和ω2)。图8(e)为图8(b)中用实线方框区域α衍射黑点所对应的暗场像,由图可知,此时针状α析出相呈网篮交叉散布在基体上,α尺寸显著大于ω,长度约为100nm。图8(f)为CR50试样时效1h后TEM暗场像,由图可知,冷轧试样在350℃时效时,随冷轧变形量的增长,α析出一样样显著长大,即增大变形量均可推进α相的析出长大。

ST试样在350℃时效1h表态组成为β+ω,而CR10试样经一样时效处置后,除了ω析出相,还出现了显著的针状α相,注明冷轧变形推进了350℃时效时析出相的形成,这一法规与300℃时效时是类似的。同时,CR10试样在300℃时效1h后,ω析出数量很少,尺寸也很小,而其时效温度升高至350℃后,析出相的数量显著增长,同时其尺寸有所长大,清澈可见,注明随着温度的升高,β→ω和β→α的转变速度显著加快。

2.4　400℃/450℃时效过程中物相及组织变动

图9为ST试样和CR50试样经400和450℃时效1h后的XRD图谱。由图9可知,ST试样经过400℃时效1h后,其XRD图谱中衍射峰别离对应(110)β、、(200)β、、(211)β和(220)ω,即此时试样相组成为β+ω。其时效温度升高到450℃时,出现了α相,注明此时已经达到了ST试样中析出α相的临界前提。对于CR50试样,其时效温度为400℃

时,合金的相组成为β+α,与350℃时一样,但此时(100)α和(110)α相所对应的衍射强度有所加强,同时出现了(112)α相所对应的衍射峰,衍射峰的强度和数量能够在肯定水平上表征相的数量,衍射峰的变动注明此时α相的含量显著增长。其时效温度升高至450℃时,衍射峰的种类再次增长,出现了(101)α和(102)α相所对应衍射峰,注明随时效温度升高,从β基体中析出的α相数量持续增长。

图10为ST试样和CR50试样经400和450℃时效1h后的显微组织。对于ST试样,由XRD分析可知,其时效温度为400℃时,从β基体上析出了肯定量的ω相,但在图10(a)中却只观察到基体,其组织与固溶组织根基一致,没有其他相,这重要是由于ω相过于藐小,通过光学显微镜无法分辨导致的。其时效温度升高到450℃时,组织中出现显著的“灰色区域”,凭据XRD了局可知,这些灰色区域为α析出相荟萃区域。对于CR50试样,其时效温度为400℃时,合金晶粒依然为沿轧制变形方向拉长的变形晶粒,注明此时合金没有产生再结晶,同时在晶界处和滑移带左近出现肯定的“灰色区域”,批注在晶界等晶体缺点处有析出相优先天生。其时效温度升高至450℃时,晶粒状态没有产生变动,但组织中“灰色区域”显著增长,批注此时析出相的数量有所增长。

图11为ST试样和CR50试样经450℃时效1h后的SEM描摹。由图11可知,其时效温度为450℃时,对于ST试样,α相在晶界(Grainboundary,简称GB)处优先析出,呈片状,由晶界向晶内成长,析出相长度约为2μm,同时晶粒内部存在大量无析出区域。

一样时效前提下,CR50试样的析出相则相对均匀,不存在显著无析出相区,同时析出相的数量显著较多,但析出相尺寸相对藐小。凭据XRD可知,ST试样在400℃时效1h后有ω相从基体中析出,但是由于尺寸过小,通过OM无法观察到,因而选取TEM对其描摹及散布进前进一步分析,图12为ST试样经400℃时效1h后的TEM描摹。由图12(a)中[011]β晶带轴的选区衍射花腔可知,合金组织中除了基体β相,还存在肯定数量的ω析出相,图12(b)为图12(a)中虚线圆圈部位所对应的暗场像,由此确认了ω相的存在,同时从暗场像能够看出ω析出相呈球状,尺寸小于10nm。

3、、结论

1)固溶态Ti-B20合金在低温时效时,亚稳β相中优先析出过渡等温ω相,同时由于ω相的自适应调节,ω析出相呈两种取向(ω1和ω2),二者之间呈肯定夹角;随着时效功夫及温度的变动,等温ω相不休长大并向α相转变,其时效功夫为1h,时效温度升高至450℃时,ω相隐没;

2)合金在冷轧变形过程中形成的位错等晶体缺点,降低了合金相变的所需能量,推进了ω相形成,缩小了ω相存在温度区间;

3)ST试样、、CR10试样和CR50试样在350℃时效1h的相组成别离为β+ω、、β+ω+α和β+α;CR10试样中β、、ω、、α的取向关系为:[011]β∥[2110]ω∥[0001]α。

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