随着航空飞行器向着高速、高机动、高靠得住性以 及长命命方向发展,飞行器结构件多选取耐久性/危险 容限设计理念,高强高韧β钛合金则是满足上述高性 能飞行器要求研发的一类高机能钛合金[1,2]。。。 Ti-10V-2Fe-3Al(Ti1023)和Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-0.5Fe (Ti5553)都属于高强高韧β钛合金。。。Ti1023合金是 20世纪70年代美国Timet公司研制,拥有高强度、 高断裂韧性、良好的淬透性和抗裂纹扩大机能,利用 于飞机起落架、机翼发起机短舱接头和飞机小型扣件 等[3,4]。。。Ti5553合金是20世纪90年代美国Boeing公 司和俄罗斯VSMPO公司在BT22合金基础上共同研 发的新型亚稳β钛合金,比Ti1023合金拥有更优异的 强度-塑性-韧性匹配和近乎2倍的淬透性[5,6],目前已 经利用于飞机起落架以及其他部件。。。
对于近β型钛合金,通过选取分歧的固溶时效工 艺参数来调控析出相的描摹、尺寸和含量,以获得良 好的力学机能[7-10]。。。最近钻研人员报道了β钛合金经 过类似于钢的等温淬火工艺(Step-quench)处置后显 著细化的组织。。。该工艺将试样固溶处置后迅速移入较 低温度(Ms-Tβ)保温一按功夫,使β相转变为α+β两 相混合的组织。。。钻研发此刻某一个特定温度保温可形 成尺寸更为藐小的微观组织,提高合金的强度[11]。。。S. Nag等进一步提出Ti5553合金在550℃温度 step-quench,β相将产生一种新型相变机制,即伪调 幅分化,先结构转变再达到成分平衡。。。结构转变是通 过部门小幅度成分颠簸,让β相先形成密排六方晶体 结构的α相,而后再经过扩散使α相成分达到平衡成 分,其特点是形核率高,合金的组织得到显著细化[12]。。。 近期钻研了局批注相比于传统的时效工艺(固溶后水 冷到室温,再加热到肯定温度时效),step-quench工 艺可能提高合金的硬度[13]。。。
对于Ti1023合金,国内钻研重要集中在传统固溶 +时效工艺的优化和单、双时效的组织机能了局对比, 例如王世洪[14]和商国强[15,16]等探索了固溶/时效热处 理工艺参数和加热速度与冷却方式等对微观组织和力 学机能的影响,确定了第二相的析出方式和综合机能 匹配;;陈威[17,18]等对比钻研了单时效和双时效2种时 效方式对微观组织和力学机能的影响差距,并分析了 两者产生强塑性匹配差距的原因。。。对于Ti5553合金, step-quench工艺已获得了藐小的组织[8],但仍需进一步相识这种工艺对其它β钛合金组织与机能的影响规 律。。。Ti5553合金与Ti1023合金都是高强高韧β钛合金, 2个合金目前都利用于飞机起落架等构件。。?D芄豢闯, Ti1023和Ti5553合金拥有一样的利用领域。。。但这2 种合金中所含合金元素分歧导致钼当量有肯定差距, Ti1023的钼当量为11.7,Ti5553合金的钼当量为 13.35[19],可见前者β相的不变性低于后者,β相的稳 定性将影响时效中第二相的析出过程和组织特点。。。因 此,经过上述step-quench工艺处置后,Ti1023和 Ti5553合金时效时的β相相变过程及其微观组织演化 和相应的变动法规还必要具体相识。。。
本尝试钻研Ti1023和Ti5553合金经过固溶和 step-quench工艺后,时效温度对于这2种高强钛合金 微观组织描摹、析出α相尺寸和析出硬化的影响法规, 并基于析出相的形成过程探索导致2种合金硬化成效 差距的微观机制。。。本钻研工作将为丰硕钛合金微观组 织与力学机能的调控工艺和高强β钛合金的微观组织 与力学机能优化提供尝试支持。。。
1、尝试
尝试资料为西北有色金属钻研院提供的Ti1023锻材和中南大学提供的Ti5553锻材。。。Ti1023与Ti5553合金的原始组织如图1所示。。。Ti1023合金的原始组织为由β基体+次生α相组成的β转变组织,组织中无显著初生α相存在,晶界存在少量晶界α相,晶粒内部次生α相呈层片状,散布均匀,相变点为(805±5)℃;Ti5553合金的原始组织为初生α相与β转变组织共同组成的双态组织,初生α相呈等轴状,晶粒内部次生α相也呈层片状、散布较均匀,相变点为(850±5)℃。。。

本尝试设计的β单相区固溶时效的热处置工艺流程图如图2所示,具体工艺为:试样在1000℃的β单相区固溶[solutiontreatment,ST]45min,虽2种资料原始组织存在肯定差距,但经过本步骤后可使其微观组织均全数转造成单一的β相,让两者维持一致。。。将试样从1000℃的高温炉中取出,迅速放入温度别离为300~650℃的较低温度加热炉[step-quench,SQ],保温1h进行时效处置[aging],而后水冷至室温。。。以上工艺流程在本文中记为ST-SQA。。。
微观组织用场发射扫描电子显微镜[SU6600和FEIVERIOS460]和透射电子显微镜[JEM-200CX和JEM-2100F进行观测。。。扫描电镜试样的制备选取粗磨、细磨、电解抛光后侵蚀的工艺,电解抛光时使用的电解抛光液为HClO4:CH3COOH[98%]=1:9,电压50V,侵蚀时使用的金相侵蚀液比例为HF:HNO3:H2O=1:3:10,透射电镜试样的制备选取的双喷液比例为HClO4:CH3(CH2)3OH:CH3OH=1:7:10。。。利用X射线衍射仪[X'pertpro]进行XRD测试分析分歧热处置工艺后物相的组成,并使用维氏硬度仪[HXD-1000TMC/LCD]在试验力为98N,保压功夫为10s的情况下丈量试样的宏观维氏硬度。。。次生α相尺寸和单元面积形核率通过ImagePro-Plus6.0软件进行统计。。。

2、了局与分析
2.1Ti1023与Ti5553合金ST-SQA处置后的硬度随时效温度的变动法规
图3为Ti1023合金与Ti5553合金在上述一样工艺处置后的硬度随时效温度变动法规,能够看出2种合金的硬度随时效温度的变动趋向分歧。。。

在图3a中,Ti1023合金的硬度随着时效温度的升高出现先上升后降落的趋向,时效温度低于400℃时缓慢上升,超过400℃时显著降落,在时效温度为400℃时硬度达到最高值即4500MPa;Ti5553合金的硬度变动如图3b所示,时效温度从300℃升高到400℃,硬度出现先上升后降落,时效温度高于400℃,硬度起头增长;其时效温度从500℃升到550℃,硬度显著增长,550℃硬度达到最高值4390MPa,持续升高时效温度硬度降落。。。时效温度在300~650℃领域内Ti5553合金的硬度变动出现双峰变动法规。。。
2.2Ti1023与Ti5553合金微观组织随时效温度的变动法规
图4给出了Ti1023合金微观组织描摹随时效温度的变动法规。。。

对于Ti1023合金,其时效温度为300℃时β相已起头有针状α相析出,如图4a所示;随着时效温度的升高,在350和400℃时针状α相的数量增多,如图4b、4c所示,且在400℃时能够看出尺寸较大的α相之间有极致密的藐小α相互订交割,见图4c的放大图;其时效温度为450℃时所产生的次生α相宽度和长度均有增长,如图4d所示;其时效温度为500℃时,次生α相宽度变得越发均匀,尺寸较大次生α相之间的藐小α相也起头产生粗化,如图4e所示;随着时效温度的进一步升高,在550,600,650℃时次生α相的粗化行为越发显著,α相显著粗化,如图4f、4g、4h所示,在650℃时次生α相的宽度达到最大值。。。图4中次生α相之间多出现约莫60°的夹角,这是由于次生α相在析出过程中导致其周围产生较大的应变,而这种位向变体的分列方式能够最大水平降低系统析出α相的应变能,形成一种自适配的低能结构[20]。。。
图5给出了Ti5553合金微观组织随着时效温度的变动法规。。。

对于Ti5553合金,其时效温度较低时,在300,350,400℃下均未看出晶内有显著的析出相产生,如图5a、5b、5c所示;其时效温度为450℃时,次生α相起头在晶界处沿晶界析出,这是由于析出相最初易于在晶界处形核且当晶界α相析出齐全后,α相沿着晶界向晶内持续成长,形成晶界魏氏组织[21]。。。如图5d中向晶界两侧晶粒1、2成长;其时效温度为500℃时,晶粒内部起头有较屡次生α相析出,可能显著看出α相尺寸和针状描摹,如图5e所示;其时效温度上升到550℃时,晶内次生α相形核数量增多,散布在整个晶粒内部,次生α相之间显著形成了呈60°夹角的自适配结构[20],析出相急剧形核并成长,如图5f所示;随着时效温度的进一步升高,次生α相在600和650℃温度时效产生粗化,α相宽度增长,形核数量削减,如图5g、5h所示。。。
为了表征2种合金分歧时效温度下次生α相形核与尺寸变动,通过统计软件对图4、图5中合金时效形成次生α相的尺寸[宽度,μm]和形核密度[每平方微米中次生α相的个数,Number/μm2]进行了统计,了局如图6所示。。。

结合图3~图6,对于Ti1023合金,随时效温度升高,次生α相密度逐步升高,时效温度为400℃时达到峰值后,析出相的宽度逐步增长,形核密度逐步降低;对于Ti5553合金,其时效温度低于400℃时,没有次生α相析出,其时效温度高于400℃时,次生α相起头析出,Ti5553合金的次生α相变动趋向与Ti1023合金类似,但次生α相宽度最小、形核密度最高呈此刻时效温度为550℃时。。。总体上,2种合金硬度随着效温度的变动趋向重要由β相的析出行为决定。。。
对2种合金ST-SQA处置的试样进行XRD物相分析,XRD图谱如图7所示。。。

对于Ti1023合金,结合图4和图7能够看出,在300~650℃之间时效,均有显著的析出相产生,蕴含ω相和α相2种。。。其中,等温相属于脆而硬的析出相,它的存在会导致试样硬度增长[22],但是,本钻研了局也同样批注α相的析出是钛合金硬度增长的重要原因[23]。。。
对于Ti5553合金,结合图5和图6能够看出,时效温度低于400℃时,Ti5553合金内部无α相析出,而时效温度高于400℃后,析出了次生α相。。。James[24]等钻研了Ti5553合金在单相区固溶和300℃,1h时效后ω相的析出行为,了局显示300℃下保温1h有显著的ω相衍射斑出现;S.Nag[12]等钻研了Ti5553合金双时效时w相的辅助形核作用,了局证实单相区固溶经过350℃,2h时效后同时拥有ω相与α相的衍射斑出现。。。综上可得,Ti5553合金在低温时效[300~400℃]过程中有w相的析出[24-28]。。。图8给出了Ti5553合金300℃低温时效1h的试样高分辨TEM观察了局。。?D芄豢闯,在选取相黑点获得的暗场像下,于β相中能观察到极为弥散的纳米尺度相。。。这批注Ti5553合金中相在低温300℃时效起头形成。。。钛合金的相分为等温相与绝热相,亚稳β钛合金在低温时效过程析出的相为等温相。。。这种相为亚稳相,时效温度升高,一方面辅助次生a形核[29.30],另一方面等温相也会由于不变性降低而逐步隐没。。。因而,随着w相的逐步析出,300~350℃时效后的硬度缓慢增长。。。Ti5553合金在300~350℃间时效硬度增长与相的析出有关,超过350℃,相不变性降低,温度升高相逐步溶化于基体,此时次生α相尚未析出,导致合金硬度降低。。。
Ti1023合金与Ti5553合金钼当量分歧,Ti1023合金[Mo]=11.7,Ti5553合金[Mo]=13.35,钼当量越高,合金β相不变性越好,时效过程中α相越难析出[19],Ti1023合金与Ti5553合金重要元素组成分歧,

Fe元素在钛合金β相中的扩散较快,V、Cr元素的扩散次之,而Mo元素在钛合金β相中的扩散最慢[31],因而快扩散元素含量更高的Ti1023合金可能比慢扩散元素含量更高的Ti5553合金更迅速的实现长程扩散,率先达到平衡浓度,同时其β相更不不变,使得α相更容易的析出。。。上述热力学与动力学原因共同导致了在低温领域[300~400℃]时效中,Ti1023合金在300℃时已有显著的α相析出而Ti5553合金在400℃时才刚起头有极少量α相析出,在450℃时才有显著的α相析出。。。
2种合金在宏观维氏硬度最高值处的具体微观描摹如图9所示。。。图9批注,Ti1023合金在400℃时效时产生的次生α相多为极藐小致密的针状α相,宽度多在20~30nm之间;Ti5553合金在550℃时效时产生的次生α相则多为平直的单一层片状α相,尺寸约为70nm。。。次生α相的形核密度决定a/β两相界面的几多,形核密度越高,相界面越多,合金的硬度越高[32]。。。
2.3Ti1023与Ti5553合金硬度变动与第二相析出行为关系
图10给出了Ti1023与Ti5553合金硬度变动与时效处置第二相析出行为的示意图。。。

如图10a,对于Ti1023合金,其时效温度为300℃时有显著的α相析出,凭据XRD了局,在300℃时效等温相也会析出,此时合金强化作用重要源于α相和相的共同作用;随着时效温度的提高,α相数量增多,350℃时α相析出数量提高,此时的宏观维氏硬度是由致密的次生α相与还未齐全隐没的等温相耦合作用导致;其时效温度为400℃时,出现了形核密度的激增,在单元面积形成了尺寸极小密度极高的次生α相,但是相在400℃下不变性降低,重新融入β基体,大量致密的次生α相和部门未转变等温w相的耦合作用使得维氏硬度达到最高值即4500MPa;其时效温度高于400℃时,次生α相形核密度降低并且宽度逐步增长并逐步粗化,导致硬度降落。。。时效温度为500和550℃时,次生α相形核密度和均匀宽度均降低缓慢,对应于此温度领域内宏观维氏硬度降落较为平缓。。。时效温度持续升高,次生α相持续产生粗化,硬度持续降落。。。

图10b给出了Ti5553合金硬度变动与第二相析出行为关系示意图。。。其时效温度为300~400℃时,硬度变动重要由于相的起头形成、达到峰值与逐步隐没。。。其时效温度为300℃时,相起头产生,合金的硬度比固溶态略高;其时效温度为350℃时,硬度达到第1个峰值,结合SEM描摹,此时合金没有α相析出,硬度的增长重要源于w相;其时效温度为400℃时,由于温度升高相逐步隐没,此时次生α相尚未析出,因而硬度降落。。。其时效温度为450℃时,β晶界处已有显著的沿晶界成长的α相产生,因而450℃下时效的合金其维氏硬度起头升高;其时效温度为500℃时,次生α相起头在β晶粒内部析出,散布较为均匀,因而合金的硬度持续升高;其时效温度为550℃时,次生α相形核密度达到最高值,并且均匀宽度最小,因而,维氏硬度达到最高值即4390MPa;其时效温度高于550℃,次生α相起头粗化,形核密度逐步降落,宽度持续增长,故硬度持续降落。。。
3、结论
1)对于Ti1023合金,随时效温度升高,维氏硬度先增后降,400℃时效合金的硬度最高,达到4500MPa,随后硬度随时效温度升高逐步降低。。。
2)对于Ti5553合金,随时效温度升高,合金硬度出现双峰法规。。。峰值硬度对应的时效温度别离为350和550℃,其中时效温度为550℃时合金硬度达到最高值4390MPa。。。
3)Ti1023和Ti5553合金的硬度变动重要取决于β相的不变性和第二相的析出行为。。。对于Ti1023合金,时效温度低于400℃时其硬度由相与α相共同作用;时效温度超过400℃,硬度取决于次生α相。。。Ti5553合金在300~400℃时效,其硬度由等温相决定,时效温度高于400℃时,硬度则由次生α相决定。。。
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(注,原文标题:时效温度对Ti1023和Ti5553合金微观组织与析出硬化的影响法规)
有关链接
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