随着微电子技术、光学和光电子技术等高科技产业的急剧发展，，，出格是理论技术和薄膜资料的发展，，，薄膜科学利用日益宽泛。。靶材作为溅射沉积薄膜的关键资料，，，对金属薄膜的机能起着至关重要的作用。。晶粒尺寸、取向节制和均匀性是高纯溅射靶材制备技术开发最重要的3个方面。。近年来，，，对钨靶、钼靶和铌靶的制备工艺钻研较多［1-3］，，，而有关纯钛靶材制备工艺的钻研却鲜有报道。。

目前，，，制备纯金属靶材的步骤有熔炼法和粉末冶金法。。选取真空熔炼步骤制作的靶材可确？椴哪诓课奁状嬖。。而粉末冶金步骤制作的靶材，，，则极有可能含有肯定数量的气孔，，，气孔的存在，，，会导致溅射时不正常放电，，，而产生杂质粒子。。别的含有气孔的靶材因其密度较低，，，在搬运、装置和操作时，，，也极易产生碎裂［4-5］。。对于纯钛板来说，，，目前工业化常用的板坯通常选取真空自耗电弧炉熔炼+ 铸造法和电子束熔炼法制得。。本文重要从制坯方式和热处置温度着手，，，索求适合靶材用钛板的最佳制备工艺，，，以期为工业出产提供靠得住的理论领导和凭据。。

1、试验资料与步骤

本试验选用板坯的名义成分均为工业纯钛( TA1) ，，，一种为真空自耗电弧炉熔炼+ 铸造坯，，，简称( VAＲ + F) 坯; 一种为电子束熔炼坯，，，简称EB 坯，，，两种板坯厚200 mm。。将两板坯别离经2800 mm 四辊可逆轧机一火轧制成13 mm 厚板材，，，经退火和理论处置后制成制品板材。。将板坯的长度进行5 等分，，，顺次在这5 处取样，，，分析板坯分歧部位的成分，，，同时对扒皮后的光亮板坯进行维氏硬度测试，，，加载载荷砝码5kg。。比力分歧制坯方式下所得板坯及制品板材的组织及机能，，，以期获得适合靶材用纯钛板材的制坯方式。。

用箱式电阻炉将制得的13mm 厚热轧板材加热到650 ～ 800 ℃，，，保温30min，，，空冷，，，钻研热处置温度对板材组织及机能的影响，，，索求适合靶材用钛板晶粒尺寸及硬度匹配的最佳热处置温度。。

2、 试验了局与会商

2.1 制坯方式对钛靶材组织与机能的影响表1 给出了真空自耗电弧炉熔炼+ 铸造法和电子束法制得板坯的化学成分。。从表1 能够看出，，，其均匀氧含量别离为0.06%和0.7%，，，可能满足靶材用钛板氧含量不大于0.18%的技术要求。。但( VAＲ + F) 板坯氧含量的最大误差仅为0.02%，，，远远小于EB 板坯最大氧含量误差0.06%。。同样，，，其他元素如Fe、C、N 和H 的含量均能满足技术要求，，，但是EB 板坯的成分误差要略大于( VAＲ + F) 板坯。。

通常来说，，，电子束熔炼因选取水冷铜坩埚，，，因而和炉材的反映和传染少; 并且由于电子束易节制，，，熔炼速度和能量可肆意选择，，，因而提纯成效较好［6-7］。。但是电子束熔炼也存在一些弊端，，，如除Fe、Ni 和O 成效欠安，，，故若是配料的原料成分不均匀，，，也会导致板坯的成分存在误差; 并且重金属也必须在电子束熔炼前用融盐电解法或碘化法除去。。

表2 是( VAＲ + F) 坯和EB 坯制得的TA1 板坯的维氏硬度测试值。。从板坯硬度的均匀性来看，，，( VAＲ +F) 坯的最大硬度为192 MPa，，，最小值为151 MPa，，，其误差为41 MPa; 而EB 坯的最大硬度为223 MPa，，，最小值为107 MPa，，，其误差为116 MPa。。EB 坯的硬度误差显著大于( VAＲ + F) 坯，，，这与成分误差的法规相吻合。。

由表2 还可看出，，，( VAＲ + F) 坯的均匀硬度为164 MPa，，，略高于EB 坯的均匀硬度155 MPa。。这可能是由于在氧含量靠近的情况下，，，EB 坯为铸态组织，，，而( VAＲ +F) 坯是铸造组织，，，锻坯因在高温铸造过程中产生了动态再结晶，，，不仅使锭坯中的微气孔进行焊合，，，并且大大细化了晶粒，，，导致其组织较铸态会有所细化，，，故在肯定水平上提高了( VAＲ + F) 坯的硬度。。同时细化晶粒也为板坯轧制后获得藐小晶粒提供了基础，，，充分保障了晶粒尺寸散布的均匀性。。

图1 是两种坯料经轧制和退火后的制品板组织。。

图1( a) 为( VAＲ + F) 坯制品板退火后组织，，，可见其组织均匀，，，均匀晶粒尺寸约为62.5 μm。。从图1 ( b) 可见，，，EB 坯制品板组织晶粒巨细不一，，，其最大晶粒尺寸约130 μm，，，最小晶粒尺寸约为33 μm。。

综合来看，，，( VAＲ + F) 坯的成分及制品组织均匀性要显著优于EB 坯。。对于靶材来说，，，成分及组织均匀是镀膜质量不变的重要参数，，，故下文中的靶材用TA1 板坯以( VAＲ + F) 坯为钻研对象。。

2.2 退火温度对钛靶材组织与机能的影响

表3 是经分歧温度退火后的钛板室温力学机能。。

可见，，，随退火温度由650 ℃升高至800 ℃，，，抗拉强度及划定非比例延长强度逐步降低，，，伸长率逐步升高。。较之于热轧态，，，当650 ℃退火时，，，抗拉强度和划定非比例延长强度别离降低了约72 MPa 和128 MPa，，，伸长率提高了15%; 当持续升温至800 ℃时，，，抗拉强度和划定非比例延长强度别离降低了113 MPa 和168 MPa，，，伸长率提高了34．5%。。在650 ～800 ℃之间退火后，，，钛板的抗拉强度，，，划定非比例延长强度和伸长率均能满足技术要求中对室温力学机能的要求。Ｋ伎嫉桨胁亩灶寻逵捕鹊囊，，，当退火温度在650 ℃时，，，维氏硬度值约为104 MPa，，，固然其较热轧态降低了33%，，，但仍不能满足靶材中维氏硬度不大于100 MPa 的要求。。当在700 ～ 800 ℃退火时，，，维氏硬度值均降至100 MPa 以下。。

图2 是热轧态和分歧温度退火态钛板的横向组织。。由图2( a) 能够看到，，，热轧态是齐全杂乱的加工态组织。。经650 ℃退火后，，，其均匀晶粒尺寸为31.8 μm，，，随退火温度持续升高至700、750 和800 ℃，，，其均匀晶粒尺寸别离增长至44.9、63.5 和151 μm。。据日本Energy 公司钻研，，，若将钛靶的晶粒尺寸节制在100 μm以下，，，且晶粒巨细的变动维持在20 μm 以内，，，其溅射所得薄膜的质量可得到大幅度改善［8］。。

随着退火温度的持续增长，，，个别晶粒产生了归并和长大，，，在图2( d，，，e) 中能够显著看到异常长大的晶粒，，，导致板材内部组织的不均匀。。并且图2( f) 中的晶粒度评级为2.5 级，，，不能满足靶材对板材组织晶粒度≥5 级的要求。。通常来说，，，统一成分的靶材，，，藐小尺寸晶粒靶材的溅射速度要比粗晶快，，，溅射镀膜的厚度散布越均匀;而晶粒尺寸相差较小的靶材，，，淀积薄膜的厚度散布也较均匀［9］。。故制品板选择700 ℃，，，保温30 min，，，空冷退火后能够实现钛靶材组织和机能的最佳匹配。。

3 、结论

1) 真空自耗电弧炉熔炼+ 铸造法制得的板坯成分及组织均匀性要优于电子束熔炼制得的板坯，，，且硬度较高，，，靶材用钛板坯选用真空自耗电弧炉熔炼+ 铸造法制得。。

2) 真空自耗电弧炉熔炼+ 铸造法制得的板坯，，，经650 ～ 800 ℃退火处置后，，，强度及伸长率均满足要求，，，但650℃退火时，，，硬度较大。。综合分析经轧制及700 ℃保温30 min 空冷退火后，，，能够实现靶材用钛板组织和机能的最佳匹配。。

参考文件:

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