现代军用战斗机和民用飞机的优异机能在很大水平上依赖于先进航空发起机的利用,而发起机的急剧发展与高温钛合金的大量利用亲昵有关。。国外典型的600℃高温钛合金有英国的IMI834、美国Ti1100、俄罗斯的TB36和BT41,其中由英国IMI公司和RR公司共同发展研制的IMI834合金成功利用于Trent系列发起机中[1-2]。。上述600℃高温钛合金均以Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si作为主成分系统,为近α型钛合金[1,3-5]。。国内也起头高温钛合金的自主研制,其中由中科院金属所和宝鸡钛业股份有限公司设计开发的Ti60钛合金,是在Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si合金系统的基础上参与了少量的Ta元素,来提高合金的蠕变机能,同时通过增长少量的C元素来扩大其热加工窗口形成的一种新型600℃高温钛合金[6-10]。。
α高温钛合金中的Al、Sn、Zr、Si等强化元素,一方面提高合金强度,另一方面也会导致钛合金的热不变性降低[11]。。热不变性表征了资料在高温长时作用下维持塑性和韧性的能力,是高温钛合金的重要力学机能指标。。高温钛合金在高温下的理论氧化和内部富氧层的产生是限度其在航空发起机中进一步利用的关键制约成分。。为解决高温钛合金的这一问题,国内外发展了宽泛钻研。。Ebrahimi等[12]钻研了热露出对Ti-4Al-2V合金委顿极限的影响,发此刻600℃×2h处置后,氧化所引入的残存压应力导致委顿极限增长了约3%;而在750℃×2h处置后,严重的氧化使氧化层分裂,理论质量的降低使合金的委顿极限降低了约18%。。Huang等[13]钻研了热露出对TiAl合金委顿机能的影响,发现试块热露出后合金组织产生脆化,委顿极限降落,而试样热露出后应力松弛及理论微结构的改善使委顿极限上升。。Leyens等[14]对IMI834和Ti1100合金在750℃×100h前提下热露出后的组织进行分析,了局批注片层状组织比等轴组织拥有更好的抗氧化机能。。Jia等[15]钻研了Ti60钛合金热露出前后拉伸机能的变动,了局批注高温热露出过程中,氧除了传染试样理论,还溶化在基体中形成脆性富氧层,带有富氧层的试样塑性显著降低。。Ti60钛合金作为发起机整体叶盘资料,高周委顿机能为叶盘零件的关键机能,委顿机能的凹凸,直接影响整体叶盘的使用寿命,高温热露出对钛合金的组织和委顿机能拥有重要影响,但是高温热露出对Ti60钛合金高周委顿机能的影响及机理仍不明显。。
基于此,本文首先对Ti60钛合金在600℃下热露出100h,随后对其进行旋转弯曲高周委顿机能测试,钻研热露出对其旋转弯曲高周委顿中值强度的影响,并分析热露出过程中Ti60钛合金的显微组织变动及析出相对委顿裂纹产生及扩大的影响法规。。
1、试验资料及步骤
试验用的铸造棒坯名义成分为Ti-5.8Al-4.0Sn3.5Zr-0.4Mo-0.4Nb-1.0Ta-0.4Si-0.06C。。用金相法测其(α+β)/β相转变温度为1045℃。。原资料棒坯进行等温模锻和热处置形成锻件,试验所用的旋转弯曲委顿力学机能试样沿锻件轮缘弦向切取,试样依照尺度HB5152-1996《金属室温旋转弯曲委顿试验步骤》和HB5143-1996《金属室温拉伸试验步骤》进行加工,取样地位及尺寸如图1所示。。

对旋转弯曲委顿试样分为两组,其中一组不进行热露出试验,别的一组进行600℃×100h的热露出试验,热露出试验是在箱式电炉中进行。。实现热露出试验后进行委顿机能测试,测试前提:室温,缺口系数Kt=1,应力比R=-1,委顿周次Nf=1.00×107,加载方式旋转弯曲,委顿中值测试步骤:起落法,共测试16根。。选取KEY-ENCEVHX-1000C显微镜对Ti60钛合金的显微组织进行观察。。析出相分析使用透射电镜(TEM),具体型号为TalosF200X场发射高分辨透射电镜,所需样品利用线切割切取0.5mm的薄片,而后打磨至50μm,再冲裁成φ3mm的圆片,用GATAN695-PIPS-COOL型离子减薄仪进行减薄,对于理论氧化膜的分析,使用聚焦离子束(FIB)技术将其切下,而后减薄至100nm以下,制成能够用于TEM观察的试样来观察氧化膜结构,通过X射线能谱仪(EDS)丈量微区元素含量及散布。。试样理论粗糙度的测试在CONTOURGT-K型号的测试仪上进行。。委顿断口描摹观察选取FEIINSPECTF50型扫描电镜。。试样截面分歧地位显微硬度选取MTSNanoII型纳米压痕仪进行丈量。。
2、试验了局
2.1委顿机能
表1和表2所列为Ti60钛合金试样在热露出前后的室温拉伸和室温旋转弯曲委顿机能数据,图2为选取起落法测试的旋转弯曲委顿试验了局。。从表1和表2中能够看出,热露出后试样的中值委顿强度和强度提升,塑性降落。。未热露出试样的室温中值委顿强度为470MPa,经过600℃×100h热露出后,试样的室温中值委顿强度提升至543.3MPa,提升了15.6%;合金的抗拉强度提升了56MPa,屈服强度提升了100MPa,伸长率从11.75%降低到2.75%,断面收缩率从24%降低到6%。。高温热露出显著提升了资料的室温委顿强度,其委顿强度提升原因和机理是本文钻研的重点。。通常来说,影响钛合金委顿强度的重要成分蕴含内部组织和理论特点,为了探明高温热露出提升Ti60钛合金室温委顿强度的原因,将从内部组织和理论特点两方面来进行分析。。



2.2热露出前后合金内部组织演变
图3为Ti60钛合金试样热露出前后的内部微观组织。。从图3(a)中能够看出合金组织由初生α相和β转变基体组成,其中β转变基体平散布着交错的次生α片层,初生α相占比在20%左右,尺寸为30~40μm。。试样经热露出后,组织无显著变动,仍由初生的等轴α相和β转变基体组成,其相含量和尺寸也根基类似。。因而,本文设置的600℃热露出温度相对较低,无法从描摹上扭转其微观结构,热露出前后试样的微观组织根基一样。。

从组织描摹上来说,热露出前后的微观组织并无差距,但对于Ti60这类近α合金来说,高温下易产生细小析出相,其尺寸较小,无法通过金相照片观察到。。为了明确热露出是否会对析出相产生影响,本文选取TEM进行有关钻研。。图4为热露出前后选取TEM观察的组织结构描摹,图4(a1)是未进行热露出试样的明场像,对图中的特点区域进行选区电子衍射,其衍射花腔如图4(a2)所示,通过标定,同时发现α2相和α相的衍射黑点,图中红色象征的是α2相,玄色象征的是α相,对应的晶带轴为[0111]//[5143]α2。。使用暗场像对α2相的散布和巨细进行观察,如图4(a3)所示,能够观察到藐小的α2颗粒弥散散布,散布较为稀少,从状态上看,大部门α2颗粒靠近于圆形。。试样经过600℃×100h的热露出后,依然能够同时发现α2相和α相的衍射黑点,对应的晶带轴依然为[0111]//[5143]α2,如图4(b1)和4(b2)所示。。然而,通过暗场像分析(图4b3),能够发现α2相的散布和尺寸有所分歧,经过600℃×100h热露出后的组织中α2相散布较为密集,其尺寸有所增长。。

对于近α型的Ti60钛合金,α2相是一种常见的析出相,化学式为Ti3Al,结构为DO19[16]。。α2相既是一种脆化相,也是一种强化相,α2相的含量和尺寸增长会有效故障位错活动,使合金强度提高,但同时导致塑性有肯定水平地降落[17-18]。。有钻研已经证实了时效处置睬使近α型钛合金的α2相析出,并随时效功夫的耽搁,α2相的含量和尺寸都有增长趋向。。本文中的高温热露出就相当于一个长时效过程,Ti60钛合金中α2相的含量和尺寸都有所增长。。除了α2相,硅化物是Ti60钛合金中另一种常见的析出相,图5为使用透射电镜元素分析(STEMEDS)拍摄的热露出前后组织中的硅化物结构特点。。由于硅为强β相不变元素,硅化物的析出多集中于片层β相及晶界左近,呈球状与椭球状[19]。。热露出前,组织中的硅化物含量较少,尺寸约为50nm;经过600℃×100h热露出后,组织中的硅化物显著增多,且尺寸增至100nm左右。。通过Si元素散布图可清澈地观察到硅化物在晶界富集。。此外,STEM-EDS还发现锆元素会在硅化物中富集,锆元素与硅化物结合,取代硅化物中的钛原子,使密排六方型硅化物Ti5Si3变为(TiZr)1.67~3Si,如此,锆代替钛可能降低硅化物的形核能,增长硅化物的析出量[20]。。

通过内部组织分析发现,高温热露出固然不能显著扭转合金的组织描摹,但能够推进析出相α2和硅化物的析出、长大,而析出相含量和尺寸的增长会提高合金强度,并进一步提高委顿机能。。
2.3热露出后合金表层结构变动
对600℃×100h热露出后的Ti60钛合金试样的表层组织进行观察,如图6所示。。

热露出后合金表层未发现显著的氧化层和显微组织变动。。有关钻研批注,高温钛合金理论的氧化层和富氧层厚度较薄,为纳米级别,无法通过金相显微镜进行观察。。本文选取FIB在垂直于氧化试样的理论切割一个附带理论氧化膜的薄片,取样地位如图7所示。。在观察地位上进行镀Pt;,通过透射电镜对合金表层组织进行高分辨率观察。。

图8为表层氧化膜的高角环形暗场像及能谱分析了局。。从图8能够看出,最右侧的白色及灰色区域为Pt;げ,最左侧区域为Ti60钛合金基体,含有大量的Ti、Al元素,同时O含量较低。。在Pt;げ阌牖遄橹涞男色区域为钛合金的氧化膜,厚度约为98nm。。能谱分析了局显示氧化膜中仍含有大量的Ti及Al元素,其中Al元素富集于合金的最表层。。

图9为表层氧化膜的明场像及选区电子衍射分析了局。。从图9能够看出,氧化膜由纳米级此外小颗粒结晶组成,丈量其尺寸约为10nm。。对氧化膜分歧区域进行选区电子衍射分析,了局批注,氧化膜最外层的区域①为Al2O3晶体衍射花腔,靠近中部的区域②为金红石型TiO2衍射花腔,靠近富氧层的区域③为金红石型TiO2级有序固溶体Ti6O/Ti3O衍射花腔,基体富氧层区域④为有序固溶体Ti6O/Ti3O衍射花腔。。由于有序固溶体Ti6O/Ti3O是在α-Ti的八面体间隙中固溶了少量的氧原子形成的有序固溶体大局的氧化物,其衍射花腔与密排六方的α-Ti根基一致,但由于氧元素固溶的影响,导致部门衍射黑点间的距离相比于尺度衍射花腔的衍射斑距离有一些藐小的差距。。因而氧化膜的结构可分为两层:最外层为纳米级金红石型TiO2及Al2O3小晶粒组成的混合层,内层为纳米金红石型TiO2颗粒结构的氧化层,其中在氧化层靠近基体富氧层的地位TiO2与Ti6O/Ti3O共存。。

有关钻研批注[21],试样的理论状态尤其是粗糙度对高周委顿机能拥有肯定的影响,这重要是粗糙的理论更容易产生应力集中,从而引起委顿裂纹萌生。。为了分析热露出对理论粗糙度的影响,对委顿试样热露出前后的理论粗糙度进行检测,粗糙度仪的丈量精度为0.01μm。。图10为未露出试样和高温露出试样的理论粗糙度变动(每个试样测试6个点),测试了局批注,每个试样在热露出后的理论粗糙度均有所提高,其中未热露出试样的理论粗糙度在0.222~0.257之间颠簸,600℃热露出后试样理论的粗糙度在0.269~0.285之间颠簸,推算获得热露出前后的理论粗糙度(Ra)的均匀值别离为0.247和0.279μm。。热露出后试样的理论粗糙度略有增长,理论质量稍微变差,但由于粗糙度增大的绝对值较小,因而粗糙度对委顿机能的影响相对较小。。

2.4委顿断口分析
11为热露出前后室温委顿机能试样的断口描摹。。从图11(a)中能够看出,热露出前的室温委顿断口理论能够观察到发散的放射状特点,放射线汇聚于样品的边缘区域,注明裂纹源区位于试样的理论/亚理论区域。。将源区放大,从图11(b)中能够看出,裂纹萌生于亚理论,形核地位在两个等轴晶粒的接壤处。。在源区左近能观察到由于反复闭合导致的摩擦痕迹,在该断口的源区存在显著的小平面、台阶、河道状花腔等解理特点,从解理面的状态和巨细能够判断是由等轴α相解理断裂形成的。。扩大分辨为有放射线特点的不变扩大区和无放射线特点的急剧扩大区。。从图11(c)的部门放大图中能够看出,扩大区存在委顿条带特点,条带方向与部门裂纹扩大方向垂直并且沿部门裂纹扩大方向外凸,凭据晶粒巨细和断面状态能够判断,委顿条带重要呈此刻等轴α相上。。委顿条带的间距随着裂纹扩大的进行而逐步增大,靠近源区的条带间距为0.33μm,距源区较远的区域条带间距约为0.43μm,这批注裂纹扩大速度逐步增长。。从11(c)中发现了与委顿条带平行的二次裂纹,二次裂纹通常呈此刻载荷较大的情况下,并且在韧性高的资猜中更容易出现。。600℃×100h热露出后的试样的委顿断口特点(图11d、11e和11f)与未热露出的室温委顿断口类似,断口整体较为平坦,裂纹源发源于试样亚理论,有显著的放射状描摹。。但区别在于,热露出后断口的源区越发粗糙,这可能是由于析出相导致裂纹扩大蹊径变得崎岖导致的,并且源区的地位更靠近于试样理论,可能与热露出后试样理论质量变差有关。。别的,在放射区能够观察到微孔洞(图11f中的放大图),孔洞的形成必要亏损更多的能量,可能与α2、硅化物等析出相有关。。热露出前后的断口描摹反映了热露出引起的试样内部组织和理论特点变动。。

2.5热露出对委顿机能影响的综合分析
通过以上钻研发现,热露出同时引起试样内部组织和理论特点的变动。。Ti60钛合金经过600℃×100h热露出后,其理论形成了以Al2O3和TiO2混合而成的氧化膜,且由于靠近氧化膜的基体中也渗入了氧元素,形成炼氧层。。对合金距外理论分歧距离的硬度进行纳米压痕检测,了局如表3所示。。从表3能够看出,随着测试地位逐步靠近合金内部,硬度先升高后降低,在100nm深度的硬度均匀值最高,达到11.248GPa;在500nm深度的合金硬度均匀值降低到5.661GPa。::辖鹄砺垩趸さ拇嬖,使合金理论产生了一层脆硬性较高的理论层。。脆性的理论层在高周委顿循环加载过程中容易萌生微裂纹,微裂纹的产生进一步推进了在合金理论的应力集中,降低合金的委顿机能。。因而热露出后试样一方面理论粗糙度增大,易于在理论产生应力集中,从而萌生裂纹;另一方面由于氧化的作用,在合金的理论形成了脆性层,在高周委顿加载过程中容易萌生裂纹,热露出后试样理论的特点均对委顿机能产生了不利影响。。

同时热露出对Ti60钛合金的内部组织产生了影响,组织中α2相和硅化物的析出、长大则拥有改善委顿机能的作用,α2相为六方结构,组织临界分切应力和屈服强度随α2相的数量、尺寸的增大而提高,热露出过程易于使α2相析出,提高屈服强度[22-23]。。同时,Ti60钛合金中的硅化物大量在转变β基体中析出,硅化物能够故障位错的活动,起到强化作用[24-25]。。α2相和硅化物共同作用,提高合金强度,并进一步提高委顿强度。。
综合两方面作用,析出相对委顿强度的提升强于理论氧化脆性层和理论粗糙度增长所产生的不利影响,析出相的强化作用是室温旋转弯曲委顿机能提高的重要成分。。
3、结论
1)高温热露出后Ti60钛合金的室温强度升高、塑性降落,室温旋转弯曲中值委顿强度由未热露出的470MPa提升至600℃×100h热露出后的543.3MPa;
2)高温热露出会导致合金中α2相和硅化物析出数量增长和长大,α2相和硅化物的含量和尺寸增长会有效故障位错活动,使合金强度提高,但同时导致塑性有肯定水平地降落;
3)合金旋转弯曲高周委顿强度受试样理论状态和内部组织的综合影响,高温热露出后试样理论产生重要成分为TiO2及Al2O3的氧化膜使理论脆性增长,粗糙度增大,降低委顿机能,但α2相、硅化物等析出相数量增长和尺寸增大,提高委顿裂纹扩大抗力,是委顿机能提高的重要成分。。
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