高温钛合金拥有高热强性
、耐侵蚀性
、抗氧化性及优良塑性等特点，
，，宽泛利用于航空航天
、汽车制作等高端领域 [1-4]。
。Ti175 合金是国内新研制的 α+β 型高温钛合金，
，，目前处于科研试制阶段，
，，其重要合金元素蕴含 Al
、Mo
、Zr
、Sn
、W，
，，关键杂质元素为 Si
、Fe
、Ni
、Re。
。其中，
，，β 不变元素 Mo
、Zr
、W 及 Si 可提升合金高温蠕变机能，
，，Re 直接影响资料强度与耐热性 [5]，
，，因而正确测定 Ti175 合金中这 9 种元素的含量，
，，对推动该新型钛合金商标的研发与工程化应器拥有决定性作用。
。

ICP-AES 法因拥有多元素同时测定
、活络度高
、分析速度快等优势，
，，是金属资料化学成分检测的重要伎俩 [6-9]。
。现有尺度 YS/T 1262-2018 [10] 虽可同时测定多种元素，
，，但无法满足 Ti175 高温钛合金中 9 种元素（尤其是低含量杂质元素 Re
、Ni）的同步正确测定需要。
。为此，
，，本钻研针对 ICP-AES 法测定 Ti175 合金中 Al
、Mo
、Zr
、Sn
、W
、Si
、Fe
、Ni
、Re 发展系统探索，
，，优化引发功率
、雾化气流量等关键仪器参数，
，，调查分析谱线滋扰法规，
，，通过基体 - 合金双匹配解除滋扰，
，，最终成立精准
、靠得住的分析步骤，
，，并通过精密度与加标回收尝试验证步骤有效性。
。

1
、尝试部门

1.1 重要仪器

iCAP PRO XP 型电感耦合等离子体原子发射光谱仪（赛默飞世尔科技有限公司）
；；；

Milli-Q 型超纯水机（美国 Millipore 公司）。
。

1.2 试剂与资料

HCl
、HF
、HNO?：分析纯，
，，洛阳昊华化学试剂有限公司
；；；

纯钛（w (Ti)≥99.998%）：北京纳克分析仪器有限公司
；；；

Al
、Mo
、Zr
、Sn
、W
、Si
、Fe
、Ni
、Re 尺度贮存溶液（1.00 mg?mL??）：北京纳克分析仪器有限公司，
，，凭据尝试需要稀释使用
；；；

尝试用水：二级水（切合 GB/T 6682-2008 要求）。
。

1.3 仪器工作前提

结合仪器注明书推荐参数与尝试优化了局，
，，确定最佳工作参数如表 1 所示，
，，确保仪器处于最优检测状态。
。

表 1 最佳工作参数

Tab.1 Optimum operating parameters

1.4 样品溶液的制备

称取 0.10g（精确至 0.0001g）Ti175 合金样品，
，，置于 250mL 聚四氟乙烯烧杯中，
，，顺次参与 10mL HCl（1:1，
，，体积比）
、2mL HF，
，，常温下搅拌溶化
；；；待样品齐全溶化后，
，，滴加 1mL HNO?氧化残存杂质，
，，冷却后转移至 100mL 塑料容量瓶中，
，，用二级水稀释至刻度，
，，摇匀待测。
。

1.5 尺度溶液配制

1.5.1 合金元素工作曲线配制

称取 6 份 0.08g 纯钛基体，
，，别离置于 250mL 聚四氟乙烯烧杯中，
，，按 1.4 节步骤溶化处置后，
，，转移至 100mL 塑料容量瓶中
；；；按表 2 所示浓度梯度参与 Al
、Mo
、Zr
、Sn
、W 尺度溶液，
，，用二级水稀释至刻度，
，，摇匀，
，，得到合金元素尺度系列溶液。
。

表 2 合金元素工作曲线中各元素浓度（%）

Tab.2 Contents of the elements in the calculation curve for alloy element determination (%)

1.5.2 杂质元素工作曲线配制

称取 6 份 0.08g 纯钛基体，
，，别离置于 250mL 聚四氟乙烯烧杯中，
，，按 1.4 节步骤溶化处置后，
，，转移至 100mL 塑料容量瓶中
；；；先参与与 Ti175 合金现实成分匹配的 Al（6.5%）
、Sn（2%）
、Zr（3.5%）
、Mo（4.0%）
、W（1.2%）合金元素尺度溶液，
，，再按表 3 所示浓度梯度参与 Si
、Fe
、Ni
、Re 杂质元素尺度溶液，
，，用二级水稀释至刻度，
，，摇匀，
，，得到杂质元素尺度系列溶液。
。

表 3 杂质元素工作曲线中各元素浓度（%）

Tab.3 Contents of the elements in the calculation curve for impurity element determination (%)

2
、了局与会商

2.1 分析谱线选择

凭据 Ti175 合金中各元素含量（合金元素高含量
、杂质元素低含量），
，，配制基体溶液与单一元素尺度溶液，
，，通过光谱仪调查各元素谱线受钛基体及共存元素的滋扰情况。
。遵循 “活络度适中
、滋扰水平小
、信噪比高” 准则，
，，筛选分析谱线，
，，了局如表 4 所示。
。

表 4 钛合金中各元素波长滋扰情况

Tab.4 Spectral line interference of the elements in titanium alloy

由表 4 可知，
，，无数元素谱线受钛基体或共存元素滋扰（如 Al 396.153nm 受 Mo 滋扰
、Ni 221.648nm 受 Zr 滋扰）。
。通过调整谱线积分区域
、布景点地位，
，，并结合基体 - 合金匹配，
，，最终确定各元素最佳分析谱线如表 5 所示，
，，可有效解除滋扰。
。

表 5 各元素最佳分析谱线

Tab.5 Best analytical spectral lines for each element

2.2 仪器分析参数优化

ICP-AES 的检测机能与引发功率
、雾化气流量亲昵有关，
，，直接影响分析物的挥发
、原子化及引发 - 电离效能。
。本钻研以杂质元素 Si
、Fe
、Ni
、Re（含量低
、对参数更敏感）为对象，
，，优化关键仪器参数。
。

2.2.1 引发功率优化

设定积分次数为 2 次，
，，引发功率在 900~1300W 领域内以 50W 递增，
，，调查功率对元素发射强度及测定精密度（RSD）的影响，
，，了局如图 1 所示。
。

由图 1 (a) 可知，
，，随引发功率增大，
，，元素发射强度逐步升高（功率越高，
，，等离子体能量越强，
，，原子化效能越高）
；；；由图 1 (b) 可知，
，，功率为 1150W 和 1200W 时，
，，RSD 处于较低程度，
，，但 1150W 时 RSD 略低（Fe
、Re 的 RSD 别离降低 0.3%
、0.5%），
，，综合能耗与检测不变性，
，，选择引发功率为 1150W。
。

2.2.2 雾化气流量优化

设定引发功率为 1150W
、积分次数为 2 次，
，，雾化气流量在 0.50~0.75 L?min?? 领域内调整，
，，调查其对元素强度及 RSD 的影响，
，，了局如图 2 所示。
。

由图 2 (a) 可知，
，，雾化气流量低于 0.65 L?min?? 时，
，，元素强度随流量增大而升高（雾化效能提升）
；；；超过 0.65 L?min?? 后，
，，强度降落（过量气体稀释等离子体，
，，降低引发效能）
；；；由图 2 (b) 可知，
，，流量为 0.65 L?min?? 时，
，，各元素 RSD 最低（Si
、Ni 的 RSD 别离为 1.2%
、2.1%），
，，故选择雾化气流量为 0.65 L?min??。
。

2.3 基体和合金成分对测定了局的影响

2.3.1 基体效应与滋扰尝试

称取 0
、0.10
、0.50
、1.00g 纯钛基体，
，，按 1.4 节步骤溶化后，
，，别离参与 100μg Al
、Mo
、Zr
、Sn
、W
、Si
、Fe
、Ni
、Re 尺度溶液，
，，稀释至 100mL，
，，测定各元素净发射强度，
，，了局如表 6 所示。
。

表 6 分歧基体量下各元素的强度值（cps）

Tab.6 Intensity values of each element under different matrix quantities (cps)

由表 6 可知，
，，随钛基体含量增长，
，，各元素强度值显著降低（如 Al 无基体时强度 329451.2 cps，
，，1.00g 基体时降至 30456.3 cps），
，，批注钛基体对测定存在显著克制效应，
，，必须通过基体匹配解除滋扰。
。

2.3.2 合金效应与滋扰尝试

参照 Ti175 合金现实成分，
，，用纯钛基体与合金元素尺度溶液仿照合成样品，
，，参与 2 倍于杂质元素测定下限的尺度溶液，
，，别离选取 “仅基体匹配” 和 “基体 + 合金匹配” 工作曲线测定，
，，推算回收率，
，，了局如表 7 所示。
。

表 7 合成样品 Ti175 中杂质元素测定了局及回收率

Tab.7 Determination results and recovery rate of impurity elements in synthetic sample Ti175

由表 7 可知，
，，仅基体匹配时，
，，Fe
、Re 回收率偏离 90%~105%（Fe 67.5%
、Re 70.0%）
；；；而基体 + 合金匹配时，
，，所有杂质元素回收率均在 98%~113% 领域内，
，，批注合金成分对低含量杂质元素测定存在滋扰，
，，需通过双匹配解除。
。

2.4 工作曲线
、有关系数及检出限

在优化前提下测定尺度系列溶液，
，，成立工作曲线
；；；对空缺溶液陆续测定 11 次，
，，推算尺度误差（SD），
，，以 3 倍 SD 为检出限，
，，了局如表 8 所示。
。

表 8 工作曲线的测定领域
、线性方程
、有关系数及检出限

Tab.8 Measurement range, linear equation, correlation coefficient and detection limit of working curve

由表 8 可知，
，，各元素线性有关系数 r≥0.9992，
，，检出限为 0.0005%~0.0098%（Al 检出限最低，
，，Sn 检出限最高），
，，满足 Ti175 合金中高含量合金元素与低含量杂质元素的测定需要。
。

2.5 精密度尝试及加标回收尝试

称取 Ti175 合金样品平行测定 7 次，
，，进行精密度尝试
；；；同时参与肯定量尺度溶液进行加标回收尝试，
，，了局如表 9 所示。
。

表 9 精密度尝试和加标回收尝试了局（n=7）

Tab.9 Results of precision test and spiked recovery test (n=7)

由表 9 可知，
，，各元素加标回收率为 97.0%~102.0%，
，，RSD≤6.94%（Re 的 RSD 最高，
，，因含量极低），
，，批注步骤精密度优良
、正确度高，
，，可用于 Ti175 合金的现实检测。
。

3
、结论

成立了 HCl-HF-HNO?混合酸溶化试样
、ICP-AES 法测定 Ti175 高温钛合金中 Al
、Mo
、Zr
、Sn
、W
、Si
、Fe
、Ni
、Re 9 种元素的分析步骤，
，，通过筛选最佳分析谱线（如 Al 394.401nm
、Re 227.525nm），
，，优化仪器参数（引发功率 1150W
、雾化气流量 0.65 L?min??），
，，有效提升检测活络度与不变性。
。

钛基体与合金成分对测定存在显著滋扰，
，，选取 “基体 + 合金双匹配” 可彻底解除滋扰，
，，确保低含量杂质元素（如 Re
、Ni）的正确测定。
。

步骤线性关系优良（r≥0.999），
，，检出限低（0.0005%~0.0098%），
，，精密度优异（RSD≤6.94%），
，，加标回收率靠得住（97.0%~102.0%），
，，齐全满足 Ti175 高温钛合金中 9 种元素的精准测定需要，
，，为该新型合金的研发与质量节制提供技术支持。
。

参考文件

[1] 文豪，
，，冯军宁。
。国内高温钛合金板材钻研近况 [J]. 世界有色金属，
，，2023,(9): 130-133.

[2] 王冰，
，，相志磊，
，，周宗熠，
，，等。
。耐 600℃及以上高温钛合金钻研进展 [J]. 钢铁钒钛，
，，2024, 44 (2): 42-50.

[3] 朱培亮，
，，辛社伟，
，，毛小南，
，，等。
。高温钛合金的热不变性钻研进展 [J]. 钛工业进展，
，，2023, 40 (1): 42-48.

[4] 王凯婷。
。高温钛合金的发展与利用 [J]. 世界有色金属，
，，2021, (14): 21-22.

[5] 严鹏飞，
，，臧旭，
，，宋体杰，
，，等。
。电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 Ti65 高温合金中 16 种元素 [J]. 分析测试学报，
，，2024, 43 (9): 1348-1355.

[6] 罗策，
，，李剑，
，，黄永红，
，，等. ICP-OES 法测定 Ti80 钛合金中铝铌锆钼铁硅 [J]. 化学工程师，
，，2015, 29 (10): 21-23.

[7] 杜永勤，
，，王建平，
，，王书华，
，，等。
。新型 Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo (Ti80) 合金焊接工艺钻研 [J]. 石油化工设备，
，，2015, 44 (2): 67-73.

[8] 孙肖媛，
，，张卫强，
，，曾海梅，
，，等。
。电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 Ti-Al-Mo 系钛合金中的铝和钼 [J]. 理化检测 (化学分册), 2018, 54 (12): 1456-1458.

[9] 刘婷，
，，黄永红，
，，白焕焕. ICP-AES 法同时测定钛合金中钽?铌?钨元素含量 [J]. 钛工业进展，
，，2013, 30 (6): 38-41.

[10] 罗策，
，，刘婷，
，，白焕焕，
，，等. YS/T 1262-2018《海绵钛?钛及钛合金化学分析步骤 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》利用解析 [J]. 中国尺度化，
，，2021,(11): 184-188.

（注，
，，原文标题：ICP-AES法测定Ti175高温钛合金中9种元素步骤探索）