1、引言

工艺决定组织结构，组织结构决定力学机能，因而对钛合金显微组织结构进行钻研尤为重要。目前，传统钛合金分为4种组织状态:等轴组织、双态组织、魏氏组织和网篮组织[1]。在合金成分确定的前提下，这4种组织状态往往通过后期的加工和热处置进行调控，分歧的组织对应分歧的力学机能优势。然而，在现实加工中，人们往往会获得分歧于4种组织的异常组织，或者在4种组织的基体中存在异常部门，这些异常组织会对力学机能产生重要影响[2-3]，因而必要深刻详细的钻研。现有文件批注，在钛合金中这些异常组织有的来自于熔炼，好比铸锭中存在难熔金属的同化[4-5]、由于Mo、Fe、Cr元素偏析而导致的α或β斑等[6-9];有些来自于铸造，好比TC18合金中的黑斑等[10-11]。对于这些问题，科研人员赐与了深刻系统的分析，凭据分析了局，针对性的通过工艺的改进解除有关异常组织，为钛合金制备工艺的不休优化提供了基础理论领导。

近年来，随着设备的不休提升，对合金机能提出更高的需要，出格是高强韧钛合金，以TB6、TC18和Ti-55531合金为代表的高强钛合金已经无法满足高强度的使用要求[12-13]，必要研制更高强度的新型高强韧钛合金，由于新研合金拥有创新性，在制备过程中不成预防线出现一些

新的异常组织，这些异常组织对合金力学机能拥有重要影响，亟待诠释。

本工作钻研对象为一种新型高强韧钛合金TB18[14-16]，该合金是一种1300MPa级超高强韧钛合金，其为Ti-Al-Mo-V-Cr-Nb系的6元合金，合金Mo当量达17，相变点为790℃，为典型的亚稳β合金。为了获得优良的强度和断裂韧性匹配，前期的大量钻研批注，该合金使用状态为两相区铸造后β区固溶+时效的热处置工艺。该状态下，合金能够满足强度超过1300MPa的同时，断裂韧性超过60MPa·m²。但是该合金在制备过程中，部门批次棒材在β区固溶+时效后晶粒内部或跨晶界出现显著较为均匀散布的白斑，这种白斑严重影响合金组织和力学机能的均匀性。针对该异常组织情况，本钻研重要系统分析了白斑的性质、其对力学机能的影响以及可能的形成原因，该钻研了局可以为TB18合金制备过程中工艺改进和组织的优化提供基础领导。此外，对于高Mo当量的亚稳β高强韧钛合金，即便所谓的均匀组织中，也大量存在尺寸较小，弥散散布的“白点”，本钻研了局也会对有关问题的分析和诠释提供重要参考。

2、尝试

试验资料来自西部超导资料科技股份有限公司出产的分歧批次TB18合金Φ400mm棒材，该棒材经过双相区终锻后，选取870℃/2h,AC+525℃/4h,AC的热处置工艺，该工艺是前期经过大量试验获得的最佳热处置。在该工艺处置下，由于铸造工艺的分歧，部门批次棒材组织中存在白斑，部门批次棒材为均匀组织。本尝试所有的样品来自带白斑批次棒材和正常组织批次棒材。对样品进行力学机能测试、显微组织观察和进一步热处置试验，测试白斑样品的力学机能、显微硬度，观察白斑组织结构演化，分析白斑形成机制和和解除白斑可采取的措施。

显微硬度是在MVS-1000JMT2维式硬度仪上进行，加载载荷为500g，加载功夫为10s。金相(OM)、扫描电镜(SEM)和背散射电子衍射(EBSD)别离是在OLYMPUS PMG光学显微镜和JSM-6460F型扫描电镜上进行。透射电镜(TEM)分析在JEM-200CX型透射电镜上进行。

3、了局与分析

3.1白斑描摹分析

3.2白斑对机能的影响

表1为分歧样品对应的力学机能，能够看出含白斑样品强度低于正常样品,塑性和冲击韧性(aKU2)高于正常样品，证领略斑的存在降低了合金的强度，提高了合金塑性和韧性。对白斑样品的白斑区和正常区进行维式显微硬度测试，白斑区维氏显微硬度均匀为305HV，正常区为380HV。白斑区硬度显著低于正常区硬度，证领略斑区为组织中的软相。图2为白斑样品的SEM描摹？？Ｄ芄幻飨缘毓鄄斓秸Ｇ任龀龅拿晷∶稚ⅵ料，而白斑区没有任何a析出。此外，对于TB18合金，进行单独β区固溶处置后，合金强度显著降落，塑性和冲击韧性显著提高，固溶样品的显微硬度和白斑区相近，因而能够确定白斑区为无α相析出的β相。

由于在时效过程中，部门析出动力不及，导致形成未析出区。由于没有α相的析出，为单一的β相，耐侵蚀机能加强，在光学显微镜下为镜面反射，显示为白斑。并且由于其为单相β，区域内无α相的析出，因而硬度低、塑性高、冲击韧性高。

表1分歧样品的力学机能

3.3白斑成分分析

很显然，出现白斑是由于α相的不均匀析出导致，在白斑区，由于析出动力不及，导致形成无α相析出的单一β相。造成析出动力不及的原因好多，其中一个原因是微区的Mo当量增长，导致β相不变性增长。由于TB18属于典型的亚稳β钛合金，Mo当量高达17，含有大量难熔Mo、V、Nb以及易偏析元素Cr。真空自耗电弧熔炼固有的缺点使其难以齐全实现合金元素的均匀化，可能存在β不变元素的偏聚区，导致部门Mo当量升高，β相不变性增长。因而，对微区的成分进行了分析。选取了选区、打点等步骤对数十个样品白斑区和非白斑区进行了近百个能谱分析，2个区域的主元素含量均匀值如表2所示。了局批注，合金元素并没有存在散布不均匀情况，白斑区的β不变元素含量反而略低于正常区域，这重要是由于侵蚀造成。对于α相正常析出区，β不变元素会在a和β相之间进行重新散布，使得β相中β不变元素含量高于未析出α相的区域。这样的组织在侵蚀过程中，a和β相界面优先侵蚀，由于α相片层厚度很小，导致α相更多被侵蚀，残留更多的基体β相，

表2图2中象征区域的EDS成分分析

Table 2 EDS analysis results of different areas marked in Fig.2(wt%)

因而正常区β不变元素反而略高于白斑区。为了预防侵蚀的影响，对试样抛光后选取精度更高的电子探针进行分析，了局发现分歧区域元素的散布并没有法规性的分歧。进一步证了然白斑的存在并不是由于元素的散布不均导致微区β不变系数增高造成的。

3.4白斑EBSD和TEM分析

排除了元素散布不均导致的微区β不变系数的分歧，需分析是否存在晶粒内部取向的差距而导致的部门形核动力的分歧。由于对于β晶粒，由于微区变形的差距，会在晶粒内部形成取向差[17]，这些取向差会影响第二相析出的形核[18]。因而进行了白斑区和正常区的EBSD分析，分析了局如图3所示。图3b为图3a的IPF图，能够看到，固然图3a在部门晶粒显示显著的白斑，而IPF图每1个晶粒内没有显示出任何微区取向的分歧。图3d为单个晶粒放大的IPF，能够看到固然晶内存在白斑(图3c)，但微区取向没有任何差距。因而能够判定晶粒内析出的分歧与晶内微区取向没有关系。为了进一步更直观地观察和确认晶粒内白斑和正常区组织，进行了TEM分析，如图4所示。图4a显示正常析出区描摹，衍射黑点进一步明确为极度藐小的片层α相，α片层厚度约为50nm，正是由于TB18合金在时效过程中能够析出大量极为藐小弥散的片层a，合金才拥有超过1300 MPa以上的强度。图4b为白斑区的描摹，能够看到白斑区没有任何析出物,衍射黑点进一步证实其为体心立方的β相。在TEM中对白斑区和析出区能谱进行了分析，选择地位如图4c所示，其微区能谱了局和电子探针了局类似，都表领略斑区元素成分和析出区一样，进一步排除了微区元素不均匀的影响。

3.5热处置对白斑的影响

从上述测试和分析能够看出，白斑区为无析出区，重要是析出动力不及，因而若何从热处置工艺思考推进白斑区α相的析出是解除白斑的步骤之一。

思考的第1种步骤是不扭转现有热处置工艺参数的前提下，增长低温预时效。由于现有的热处置时效温度高，时效后形成α相，α相属于不变相，形核能高，对形核地位有选择性，一旦部门地位非均匀形核，α相依赖非均匀形核迅速长大，克制了其它地位的形核，导致不均匀析出[19]。而较低温度的预时效能够形成一些亚稳过渡相，其形核能低，便于弥散析出[20]：笮谠な毙У幕∩显龀ざ级正常时效，能够依赖弥散析出的过渡相形成α相，从而有利于α相的均匀析出。

图5a、5b别离为合金在870℃固溶别离空冷和水淬

后400℃预时效，而后在525℃时效后的显微组织。对比图5a和图1c能够看到，预时效能够显著改善α相的析出行为，α相的析出均匀性提高，白斑显著削减。对比图5a和5b，能够看到固溶水淬+预时效后能够显著改善α相的析出尺寸和均匀性，图5c为图5b放大图，能够看到图5b中晶粒内的灰色区域全数为更为均匀藐小的α相，白斑齐全隐没。重要是由于水淬的固溶能力更强，同时能够保留大量空位等缺点，有利于过度相在晶内的形核析出，从而获得更为弥散藐小的α相，齐全解除了白斑。经过预时效处置后，固然能够改善β相的均匀析出能力，形成更为均匀藐小弥散散布的α相，肯定水平提高合金的强度，但合金的塑性、冲击韧性和断裂韧性会降低。

除预时效外，在原有时效温度的基础上，进一步增长时效功夫，推进未析出区的进一步析出也是能够思考的另一种热处置工艺。图5d为在合金原有525℃/4h时效基础上耽搁时效功夫到8h，能够看到随时效功夫的耽搁，未析出区逐步起头析出。证明固然白斑区α相析出动力不及，但通过耽搁时效功夫能够得到有效改善。

除以上所述热处置工艺外，其它增长固溶度推进析出的步骤，好比提高固溶温度、提高固溶后冷却速度、降低时效温度、耽搁时效功夫都能够有效减弱或从宏观组织角度解除白斑，但获得的α相尺寸被显著扭转，显著影响了合金强度、塑性和韧性匹配。

4、会商

4.1铸造对白斑的影响

对于本钻研的样品，有些批次存在白斑，有些批次没有白斑，而所有批次的热处置工艺是一样的，很显然造成白斑的重要原因是在热处置前。前文大量分析批注，白斑的存在和元素微区的均匀性没有关系，这排除了铸锭熔炼问题。因而，能够确定白斑重要是由铸造引起的。固然分歧批次铸造组织险些没有差距，都是蕴含有藐小等轴α相的双态组织(图1a)，并且后续的超过相变点80℃的β区固溶对铸造组织有均匀化的作用，但前期铸造工艺差距还是影响到固溶后的时效析出行为，造成分歧区域α相析出驱动力分歧。TC18合金铸造后β相区空烧黑斑和本钻研的景象拥有类似之处，都存在铸造后组织一样，但是β相区固溶后分歧晶粒性质差距很大[10-11]。因而，对铸造工艺的规范化、精确化和不变动节制是解除白斑的底子步骤？？Ｄ芄辉げ，分歧批次棒材在后期制品铸造过程中，由于铸造温度和变形量的差距，固然最终的组织险些一样，但是在棒材分歧区域变形均匀性和应力存在差距，影响了β相区固溶重结晶后分歧β晶粒的性质，导致时效析出驱动力分歧和α相的析出拥有选择性。

高强韧钛合金的白斑是组织不均匀的一个阐发，由于其尺寸较小，远小于传统意思的β斑，散布均匀，对瞬时力学机能影响不大。并且其属于基体组织中的软相，而高强韧钛合金β区固溶时效后塑性和冲击韧性较差，白斑的存在反而有利于合金塑性和冲击韧性的提高，容易被误以为有利成分，显然这种意识是不正确的。白斑的存在是合金组织不均匀性的体现，固然对瞬机遇能影响不大，但部门地位的弱化必然影响长时使用机能，好比委顿裂纹的萌生和扩大，从而影响合金的安全使用，必要通过工艺的优化予以解除。

4.2白斑的演化

由上分析可知，能够通过铸造或热处置工艺肯定水平解除白斑，优化组织。但是仔细分析图1b所谓的正常均匀组织，依然能够发现大量晶粒内部存在“白点”组织：笮ü訲B18合金白斑批次棒材铸造工艺优化，最终也解除了白斑，但和图1b类似的“白点”依然存在，如图6a所示，其在SEM中显示为基体平散布有片状灰色析出物(图6b)，从状态上极易被误以为β基体析出片状α相，TEM中清澈显示其为无析出的β相(图6c)。因而，能够以为，对于TB18合金，无论是采取什么工艺，从底子上无法齐全解除“白斑”，只会让其尺寸减小到肯定水平。在持久的工程实际中发现，不止TB18合金，这种无析出的“白点”β相宽泛存在于TB6、TB8、TB9和Ti-55531等亚稳高强韧β钛合金中，并且随着β不变系数的提高，这种“白点”景象越显著？？Ｄ芄灰晕杂诟咔垦俏圈骂押辖，不存在a/β交错的齐全均匀组织，而是形成一种在a/β交错组织的基体上弥散散布尺寸很小的无析出β相的混合“异构”组织，由于点状无析出区β相尺寸极小(0.5~2μm)，散布弥散，对拉伸、冲击等瞬时力学机能影响不大，在组织分析中极易被忽略，但是对于委顿等长时循环加载样品，由于无析出区β相在组织中属于弱项，必然对裂纹的萌生和扩大产生影响，从而影响合金力学机能的不变性，在有关分析中应予以器重。

5、结论

1)超高强韧TB18钛合金β区固溶+时效后组织中白斑是没有任何α相析出的β基体，由于没有α相的析出，耐侵蚀机能加强，在光学显微镜下为镜面反射，显示为白斑。并且由于其为固溶的β相，因而硬度低、塑性高、冲击韧性高。

2)TB18钛合金中白斑的微区元素散布和其它地位没有差距，造成白斑的原因与合金铸锭熔炼无关，重要是铸造工艺引起的，铸造造成的组织遗传行为使得固溶后分歧晶粒性质分歧，分歧地位α相的析出行为分歧。

3)白斑是TB18钛合金组织不均匀的阐发。单从解除白斑角度思考，能够通过增长固溶度、预时效、耽搁时效功夫等伎俩去除，但是不成预防线引起其它力学机能的恶化，最有效的处置步骤是调整和优化铸造工艺。

4)从更精密的组织思考，TB18钛合金中白斑无法解除，只能从尺寸上减小，这是合金性质决定的。

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（注，原文标题：TB18超高强韧钛合金显微组织中白斑钻研_辛社伟）