1、、、引言
工艺决定组织结构,,,组织结构决定力学机能,,,因而对钛合金显微组织结构进行钻研尤为重要。。。目前,,,传统钛合金分为4种组织状态:等轴组织、、、双态组织、、、魏氏组织和网篮组织[1]。。。在合金成分确定的前提下,,,这4种组织状态往往通过后期的加工和热处置进行调控,,,分歧的组织对应分歧的力学机能优势。。。然而,,,在现实加工中,,,人们往往会获得分歧于4种组织的异常组织,,,或者在4种组织的基体中存在异常部门,,,这些异常组织会对力学机能产生重要影响[2-3],,,因而必要深刻详细的钻研。。。现有文件批注,,,在钛合金中这些异常组织有的来自于熔炼,,,好比铸锭中存在难熔金属的同化[4-5]、、、由于Mo、、、Fe、、、Cr元素偏析而导致的α或β斑等[6-9];有些来自于铸造,,,好比TC18合金中的黑斑等[10-11]。。。对于这些问题,,,科研人员赐与了深刻系统的分析,,,凭据分析了局,,,针对性的通过工艺的改进解除有关异常组织,,,为钛合金制备工艺的不休优化提供了基础理论领导。。。
近年来,,,随着设备的不休提升,,,对合金机能提出更高的需要,,,出格是高强韧钛合金,,,以TB6、、、TC18和Ti-55531合金为代表的高强钛合金已经无法满足高强度的使用要求[12-13],,,必要研制更高强度的新型高强韧钛合金,,,由于新研合金拥有创新性,,,在制备过程中不成预防线出现一些
新的异常组织,,,这些异常组织对合金力学机能拥有重要影响,,,亟待诠释。。。
本工作钻研对象为一种新型高强韧钛合金TB18[14-16],,,该合金是一种1300MPa级超高强韧钛合金,,,其为Ti-Al-Mo-V-Cr-Nb系的6元合金,,,合金Mo当量达17,,,相变点为790℃,,,为典型的亚稳β合金。。。为了获得优良的强度和断裂韧性匹配,,,前期的大量钻研批注,,,该合金使用状态为两相区铸造后β区固溶+时效的热处置工艺。。。该状态下,,,合金能够满足强度超过1300MPa的同时,,,断裂韧性超过60MPa·m2。。。但是该合金在制备过程中,,,部门批次棒材在β区固溶+时效后晶粒内部或跨晶界出现显著较为均匀散布的白斑,,,这种白斑严重影响合金组织和力学机能的均匀性。。。针对该异常组织情况,,,本钻研重要系统分析了白斑的性质、、、其对力学机能的影响以及可能的形成原因,,,该钻研了局可以为TB18合金制备过程中工艺改进和组织的优化提供基础领导。。。此外,,,对于高Mo当量的亚稳β高强韧钛合金,,,即便所谓的均匀组织中,,,也大量存在尺寸较小,,,弥散散布的“白点”,,,本钻研了局也会对有关问题的分析和诠释提供重要参考。。。
2、、、尝试
试验资料来自西部超导资料科技股份有限公司出产的分歧批次TB18合金Φ400mm棒材,,,该棒材经过双相区终锻后,,,选取870℃/2h,AC+525℃/4h,AC的热处置工艺,,,该工艺是前期经过大量试验获得的最佳热处置。。。在该工艺处置下,,,由于铸造工艺的分歧,,,部门批次棒材组织中存在白斑,,,部门批次棒材为均匀组织。。。本尝试所有的样品来自带白斑批次棒材和正常组织批次棒材。。。对样品进行力学机能测试、、、显微组织观察和进一步热处置试验,,,测试白斑样品的力学机能、、、显微硬度,,,观察白斑组织结构演化,,,分析白斑形成机制和和解除白斑可采取的措施。。。
显微硬度是在MVS-1000JMT2维式硬度仪上进行,,,加载载荷为500g,,,加载功夫为10s。。。金相(OM)、、、扫描电镜(SEM)和背散射电子衍射(EBSD)别离是在OLYMPUS PMG光学显微镜和JSM-6460F型扫描电镜上进行。。。透射电镜(TEM)分析在JEM-200CX型透射电镜上进行。。。
3、、、了局与分析
3.1白斑描摹分析

3.2白斑对机能的影响
表1为分歧样品对应的力学机能,,,能够看出含白斑样品强度低于正常样品,塑性和冲击韧性(aKU2)高于正常样品,,,证领略斑的存在降低了合金的强度,,,提高了合金塑性和韧性。。。对白斑样品的白斑区和正常区进行维式显微硬度测试,,,白斑区维氏显微硬度均匀为305HV,,,正常区为380HV。。。白斑区硬度显著低于正常区硬度,,,证领略斑区为组织中的软相。。。图2为白斑样品的SEM描摹。。?D芄幻飨缘毓鄄斓秸G任龀龅拿晷∶稚ⅵ料,,,而白斑区没有任何a析出。。。此外,,,对于TB18合金,,,进行单独β区固溶处置后,,,合金强度显著降落,,,塑性和冲击韧性显著提高,,,固溶样品的显微硬度和白斑区相近,,,因而能够确定白斑区为无α相析出的β相。。。
由于在时效过程中,,,部门析出动力不及,,,导致形成未析出区。。。由于没有α相的析出,,,为单一的β相,,,耐侵蚀机能加强,,,在光学显微镜下为镜面反射,,,显示为白斑。。。并且由于其为单相β,,,区域内无α相的析出,,,因而硬度低、、、塑性高、、、冲击韧性高。。。
表1分歧样品的力学机能
| Sample | Rm MPa | Rp0.2 MPa | A/ % | Z/ % | aku2/ J·cm |
| White block | 1330 | 1245 | 7.5 | 15 | 33 |
| Normal | 1350 | 1260 | 6.5 | 12 | 27 |
3.3白斑成分分析
很显然,,,出现白斑是由于α相的不均匀析出导致,,,在白斑区,,,由于析出动力不及,,,导致形成无α相析出的单一β相。。。造成析出动力不及的原因好多,,,其中一个原因是微区的Mo当量增长,,,导致β相不变性增长。。。由于TB18属于典型的亚稳β钛合金,,,Mo当量高达17,,,含有大量难熔Mo、、、V、、、Nb以及易偏析元素Cr。。。真空自耗电弧熔炼固有的缺点使其难以齐全实现合金元素的均匀化,,,可能存在β不变元素的偏聚区,,,导致部门Mo当量升高,,,β相不变性增长。。。因而,,,对微区的成分进行了分析。。。选取了选区、、、打点等步骤对数十个样品白斑区和非白斑区进行了近百个能谱分析,,,2个区域的主元素含量均匀值如表2所示。。。了局批注,,,合金元素并没有存在散布不均匀情况,,,白斑区的β不变元素含量反而略低于正常区域,,,这重要是由于侵蚀造成。。。对于α相正常析出区,,,β不变元素会在a和β相之间进行重新散布,,,使得β相中β不变元素含量高于未析出α相的区域。。。这样的组织在侵蚀过程中,,,a和β相界面优先侵蚀,,,由于α相片层厚度很小,,,导致α相更多被侵蚀,,,残留更多的基体β相,,,

表2图2中象征区域的EDS成分分析
Table 2 EDS analysis results of different areas marked in Fig.2(wt%)
| Area | Al | V | Cr | Nb | Mo | Ti |
| White block | 4.56 | 4.91 | 5.76 | 0.94 | 5.12 | Bal. |
| Normal | 4.44 | 5.20 5.20 | 5.82 | 0.92 | 5.03 | Bal. |
因而正常区β不变元素反而略高于白斑区。。。为了预防侵蚀的影响,,,对试样抛光后选取精度更高的电子探针进行分析,,,了局发现分歧区域元素的散布并没有法规性的分歧。。。进一步证了然白斑的存在并不是由于元素的散布不均导致微区β不变系数增高造成的。。。
3.4白斑EBSD和TEM分析
排除了元素散布不均导致的微区β不变系数的分歧,,,需分析是否存在晶粒内部取向的差距而导致的部门形核动力的分歧。。。由于对于β晶粒,,,由于微区变形的差距,,,会在晶粒内部形成取向差[17],,,这些取向差会影响第二相析出的形核[18]。。。因而进行了白斑区和正常区的EBSD分析,,,分析了局如图3所示。。。图3b为图3a的IPF图,,,能够看到,,,固然图3a在部门晶粒显示显著的白斑,,,而IPF图每1个晶粒内没有显示出任何微区取向的分歧。。。图3d为单个晶粒放大的IPF,,,能够看到固然晶内存在白斑(图3c),,,但微区取向没有任何差距。。。因而能够判定晶粒内析出的分歧与晶内微区取向没有关系。。。为了进一步更直观地观察和确认晶粒内白斑和正常区组织,,,进行了TEM分析,,,如图4所示。。。图4a显示正常析出区描摹,,,衍射黑点进一步明确为极度藐小的片层α相,,,α片层厚度约为50nm,,,正是由于TB18合金在时效过程中能够析出大量极为藐小弥散的片层a,,,合金才拥有超过1300 MPa以上的强度。。。图4b为白斑区的描摹,,,能够看到白斑区没有任何析出物,衍射黑点进一步证实其为体心立方的β相。。。在TEM中对白斑区和析出区能谱进行了分析,,,选择地位如图4c所示,,,其微区能谱了局和电子探针了局类似,,,都表领略斑区元素成分和析出区一样,,,进一步排除了微区元素不均匀的影响。。。


3.5热处置对白斑的影响
从上述测试和分析能够看出,,,白斑区为无析出区,,,重要是析出动力不及,,,因而若何从热处置工艺思考推进白斑区α相的析出是解除白斑的步骤之一。。。
思考的第1种步骤是不扭转现有热处置工艺参数的前提下,,,增长低温预时效。。。由于现有的热处置时效温度高,,,时效后形成α相,,,α相属于不变相,,,形核能高,,,对形核地位有选择性,,,一旦部门地位非均匀形核,,,α相依赖非均匀形核迅速长大,,,克制了其它地位的形核,,,导致不均匀析出[19]。。。而较低温度的预时效能够形成一些亚稳过渡相,,,其形核能低,,,便于弥散析出[20]。。:笮谠な毙У幕∩显龀ざ级正常时效,,,能够依赖弥散析出的过渡相形成α相,,,从而有利于α相的均匀析出。。。
图5a、、、5b别离为合金在870℃固溶别离空冷和水淬
后400℃预时效,,,而后在525℃时效后的显微组织。。。对比图5a和图1c能够看到,,,预时效能够显著改善α相的析出行为,,,α相的析出均匀性提高,,,白斑显著削减。。。对比图5a和5b,,,能够看到固溶水淬+预时效后能够显著改善α相的析出尺寸和均匀性,,,图5c为图5b放大图,,,能够看到图5b中晶粒内的灰色区域全数为更为均匀藐小的α相,,,白斑齐全隐没。。。重要是由于水淬的固溶能力更强,,,同时能够保留大量空位等缺点,,,有利于过度相在晶内的形核析出,,,从而获得更为弥散藐小的α相,,,齐全解除了白斑。。。经过预时效处置后,,,固然能够改善β相的均匀析出能力,,,形成更为均匀藐小弥散散布的α相,,,肯定水平提高合金的强度,,,但合金的塑性、、、冲击韧性和断裂韧性会降低。。。
除预时效外,,,在原有时效温度的基础上,,,进一步增长时效功夫,,,推进未析出区的进一步析出也是能够思考的另一种热处置工艺。。。图5d为在合金原有525℃/4h时效基础上耽搁时效功夫到8h,,,能够看到随时效功夫的耽搁,,,未析出区逐步起头析出。。。证明固然白斑区α相析出动力不及,,,但通过耽搁时效功夫能够得到有效改善。。。
除以上所述热处置工艺外,,,其它增长固溶度推进析出的步骤,,,好比提高固溶温度、、、提高固溶后冷却速度、、、降低时效温度、、、耽搁时效功夫都能够有效减弱或从宏观组织角度解除白斑,,,但获得的α相尺寸被显著扭转,,,显著影响了合金强度、、、塑性和韧性匹配。。。

4、、、会商
4.1铸造对白斑的影响
对于本钻研的样品,,,有些批次存在白斑,,,有些批次没有白斑,,,而所有批次的热处置工艺是一样的,,,很显然造成白斑的重要原因是在热处置前。。。前文大量分析批注,,,白斑的存在和元素微区的均匀性没有关系,,,这排除了铸锭熔炼问题。。。因而,,,能够确定白斑重要是由铸造引起的。。。固然分歧批次铸造组织险些没有差距,,,都是蕴含有藐小等轴α相的双态组织(图1a),,,并且后续的超过相变点80℃的β区固溶对铸造组织有均匀化的作用,,,但前期铸造工艺差距还是影响到固溶后的时效析出行为,,,造成分歧区域α相析出驱动力分歧。。。TC18合金铸造后β相区空烧黑斑和本钻研的景象拥有类似之处,,,都存在铸造后组织一样,,,但是β相区固溶后分歧晶粒性质差距很大[10-11]。。。因而,,,对铸造工艺的规范化、、、精确化和不变动节制是解除白斑的底子步骤。。?D芄辉げ,,,分歧批次棒材在后期制品铸造过程中,,,由于铸造温度和变形量的差距,,,固然最终的组织险些一样,,,但是在棒材分歧区域变形均匀性和应力存在差距,,,影响了β相区固溶重结晶后分歧β晶粒的性质,,,导致时效析出驱动力分歧和α相的析出拥有选择性。。。
高强韧钛合金的白斑是组织不均匀的一个阐发,,,由于其尺寸较小,,,远小于传统意思的β斑,,,散布均匀,,,对瞬时力学机能影响不大。。。并且其属于基体组织中的软相,,,而高强韧钛合金β区固溶时效后塑性和冲击韧性较差,,,白斑的存在反而有利于合金塑性和冲击韧性的提高,,,容易被误以为有利成分,,,显然这种意识是不正确的。。。白斑的存在是合金组织不均匀性的体现,,,固然对瞬机遇能影响不大,,,但部门地位的弱化必然影响长时使用机能,,,好比委顿裂纹的萌生和扩大,,,从而影响合金的安全使用,,,必要通过工艺的优化予以解除。。。
4.2白斑的演化
由上分析可知,,,能够通过铸造或热处置工艺肯定水平解除白斑,,,优化组织。。。但是仔细分析图1b所谓的正常均匀组织,,,依然能够发现大量晶粒内部存在“白点”组织。。:笮ü訲B18合金白斑批次棒材铸造工艺优化,,,最终也解除了白斑,,,但和图1b类似的“白点”依然存在,,,如图6a所示,,,其在SEM中显示为基体平散布有片状灰色析出物(图6b),,,从状态上极易被误以为β基体析出片状α相,,,TEM中清澈显示其为无析出的β相(图6c)。。。因而,,,能够以为,,,对于TB18合金,,,无论是采取什么工艺,,,从底子上无法齐全解除“白斑”,,,只会让其尺寸减小到肯定水平。。。在持久的工程实际中发现,,,不止TB18合金,,,这种无析出的“白点”β相宽泛存在于TB6、、、TB8、、、TB9和Ti-55531等亚稳高强韧β钛合金中,,,并且随着β不变系数的提高,,,这种“白点”景象越显著。。?D芄灰晕杂诟咔垦俏圈骂押辖,,,不存在a/β交错的齐全均匀组织,,,而是形成一种在a/β交错组织的基体上弥散散布尺寸很小的无析出β相的混合“异构”组织,,,由于点状无析出区β相尺寸极小(0.5~2μm),,,散布弥散,,,对拉伸、、、冲击等瞬时力学机能影响不大,,,在组织分析中极易被忽略,,,但是对于委顿等长时循环加载样品,,,由于无析出区β相在组织中属于弱项,,,必然对裂纹的萌生和扩大产生影响,,,从而影响合金力学机能的不变性,,,在有关分析中应予以器重。。。

5、、、结论
1)超高强韧TB18钛合金β区固溶+时效后组织中白斑是没有任何α相析出的β基体,,,由于没有α相的析出,,,耐侵蚀机能加强,,,在光学显微镜下为镜面反射,,,显示为白斑。。。并且由于其为固溶的β相,,,因而硬度低、、、塑性高、、、冲击韧性高。。。
2)TB18钛合金中白斑的微区元素散布和其它地位没有差距,,,造成白斑的原因与合金铸锭熔炼无关,,,重要是铸造工艺引起的,,,铸造造成的组织遗传行为使得固溶后分歧晶粒性质分歧,,,分歧地位α相的析出行为分歧。。。
3)白斑是TB18钛合金组织不均匀的阐发。。。单从解除白斑角度思考,,,能够通过增长固溶度、、、预时效、、、耽搁时效功夫等伎俩去除,,,但是不成预防线引起其它力学机能的恶化,,,最有效的处置步骤是调整和优化铸造工艺。。。
4)从更精密的组织思考,,,TB18钛合金中白斑无法解除,,,只能从尺寸上减小,,,这是合金性质决定的。。。
参考文件References
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(注,,,原文标题:TB18超高强韧钛合金显微组织中白斑钻研_辛社伟)
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