钛合金相变温度是指在平衡状态下α相刚好齐全转变为β相的温度。精确测定钛合金的相变温度对钛及钛合金加工和热处置拥有极度重要的意思,是制订最佳的资料热加工变形参数和热处置规范的凭据。差示扫描量热法能够纪录加热或冷却过程中热流的变动,通过热流变动分析出钛合金的相变温度。它是一种有效测试钛合金相变温度的步骤,拥有急剧、高效、易于操作等特点。通例的DSC通常最高使用温度在700℃左右,而近些年高活络度高温DSC的发展及利用使得高温测试钛合金相变温度成为可能,并使其测得的正确性得到大幅提高。
1、尝试
尝试所用的仪器为METTLER公司的TGA/DSC3/1600LF至尊型同步热分析仪,可使用温度领域为:::室温~1600℃。尝试所用的样品是别离从四种分歧钛合金TC27、TA15、TC4、TB6棒材上切取φ6mm×1~2mm的小圆柱。样品编号及相变温度如表1所示。尝试过程中使用容积为150μL的铂金坩埚,升温速度20℃/min,高纯Ar气;;50mL/min,尝试温度为30~1200℃。利用同步热分析仪得到四种分歧钛合金在升温过程的TGA/DSC曲线,通过曲线分析出四种分歧钛合金的相变温度。
2、尝试了局及分析
表1 样品信息

2.1 TC27钛合金
TC27钛合金名义成分为Ti-5Al-4Mo-6V-2Nb-1Fe,是一种近β钛合金。图1为TC27钛合金的TGA/DSC测试曲线。图谱均分为两部门,曲线横坐标为温度(℃),其中上半部门的实曲线为TGA,纵坐标为重量百分(%);;下半部门的实曲线为热流曲线,纵坐标为归一化后的热流值(W/g);;虚曲线为DSC曲线的一阶导数,纵坐标W/g·℃。在测试领域内,TG重量根基没有变动,因而样品在整个过程中没有产生氧化反映。由DSC曲线能够看出,在500℃前的DSC曲线显著向下弯曲出现放热景象,应是由样品开释残存应力引起的;;而在700℃以来,有显著的向吸热方向偏移,出现吸热峰,约在900℃左右实现,这是由于相变是一个持续的过程。参考尺度HB 6623.1-92将DTA曲线对温度的一阶倒数的峰值界说为钛合金的相变温度。图1也给出了DSC曲线的一阶导数,曲线上有显著的峰,峰值为869.24℃,可揣度TC27钛合金的相变温度为869.24℃。

图1 TC27钛合金的TGA/DSC曲线
2.2 TA15钛合金
TA15钛合金名义成分为Ti-6Al-2Zr-1Mo-1V,是一种近α钛合金。图2为TA15钛合金的TGA/DSC测试曲线。同样,在测试领域内TG重量根基没有变动,因而样品在整个过程中没有产生氧化反映。由DSC曲线能够看出,在500℃前的DSC曲线显著向下弯曲也出现放热景象,应也是由样品开释残存应力引起的;;而在700℃以来,有显著的向吸热方向偏移,出现吸热峰,约在1020℃左右实现。图2也给出了DSC曲线的一阶导数,曲线上有显著的峰,峰值为992.87℃,同理可揣度TA15钛合金的相变温度为992.87℃。

图2 TA15钛合金的TGA/DSC曲线
2.3 TC4钛合金
TC4钛合金名义成分为Ti-6Al-4V,是最为常用的α+β钛合金之一。图3为TC4钛合金的TGA/DSC测试曲线。同样,在测试领域内TG重量根基没有变动,因而样品在整个过程中没有产生氧化反映。由DSC曲线能够看出,在500℃前的DSC曲线显著向下弯曲也出现放热景象,应也是由样品开释残存应力引起的;;而在700℃以来,有显著的向吸热方向偏移,出现吸热峰,约在1020℃左右实现。图3也给出了DSC曲线的一阶导数,曲线上有显著的峰,峰值为977.60℃,同理可揣度TC4钛合金的相变温度为977.60℃。

图3 TC4钛合金的TGA/DSC曲线
2.4 TB6钛合金
TB6钛合金成分为Ti-10V-2Fe-3Al,是一种近β钛合金。图3为TB6钛合金的TGA/DSC测试曲线。同样,在测试领域内TG重量根基没有变动,因而样品在整个过程中没有产生氧化反映。由DSC曲线能够看出,在500℃前的DSC曲线显著向下弯曲也出现放热景象,应也是由样品开释残存应力引起的;;而在700℃以来,有显著的向吸热方向偏移,出现吸热峰,约在850℃左右实现。图3也给出了DSC曲线的一阶导数,曲线上有显著的峰,峰值为804.29℃,同理可揣度TB6钛合金的相变温度为804.29℃。

图4 TB6钛合金的TGA/DSC曲线
3、会商
由于近些年DSC可使用温度的领域进一步向高温扩大,使得一些相变温度很高的钛合金如TA15、TC4钛合金,也能够通过差示扫描量法来测得。同时也由于DSC测试精度的逐步提高、以及众多钻研者对此法经验的堆集,对于像TC27比力幽微的钛合金的相变过程通过基线校准也能分析出很好的测试了局。金相法是测试钛合金相变温度最为常用的步骤,对四种分歧钛合金相变温度选取金相法测得了局如表2所示。通过对比差示扫描量法和金相法的测试了局,能够看出两种测试步骤的了局相当靠近,注明差示扫描量热法也是一种有效的测试钛合金相变温度的步骤,并且比金相法操作轻便、急剧高效,能够在未知相变温度区间测定新的合金相变温度时体现出绝对的优势。
表2 金相法测试了局

4、结论
选取差示扫描量热法测定四种分歧钛合金的相变温度,其测试曲线体现出类似的法规,参考尺度HB 6623.1-92将DTA曲线对温度的一阶倒数的峰值界说为钛合金的相变温度,因而对DSC曲线求一阶导数,峰值地位即为相变温度。由于目前金相法是钛合金中最为常用的步骤,而通过差示扫描量热法和金相法测试了局,可知两者的了局相当靠近,注明差示扫描量热法也是一种有效的测试钛合金相变温度的步骤。
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